毛细管电泳非接触电导法测定4种中枢神经系统用药

运用毛细管电泳非接触式电导检测方法对4种中枢神经系统用药-盐酸阿扑吗啡、氢溴酸加兰他敏、富马酸喹硫平、氯氮平的分离进行了研究。考察了电泳介质的种类、浓度、分离电压、进样时间对分离效果的影响,在10 mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-8 mmol/L柠檬酸(Cit)-20%甲醇的运行缓冲液中,激发电压为60V,激发频率为600kHz,4种药物在15 min内得到了分离。4种药物的线性范围分别为0.97～15.6 mg/L;0.97～15.6 mg/L;0.48～15.6 mg/L和0.97～250 mg/L,检测限为0.32,0.32,0.16和0.32 mg/L。     

微流控芯片非接触电导法测定药品中的精氨酸布洛芬含量

建立了微流控芯片非接触电导检测快速测定精氨酸布洛芬含量的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。优化条件为:20 mmol/L Tris-20 mmol/L H3BO3(p H 8.6)为缓冲溶液、不加添加剂、分离电压2.0 k V、进样时间10.0 s,在45.0 s内可实现精氨酸布洛芬的快速分离测定。结果表明,布洛芬和精氨酸在80.0~1.00×103mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.998和0.997,检出限(S/N=3)为60 mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.8%,加标回收率分别为97.9%~103%和97.3%~102%。该方法快速、简便,为精氨酸布洛芬非甾体抗炎药物的分析和质量控制提供了一种新方法。     

芯片毛细管电泳非接触电导法快速测定葡萄糖氯化钠的含量

报道了一种芯片毛细管电泳-非接触电导法,用于快速测定葡萄糖氯化钠注射液中两种药物的含量。实验考察了运行缓冲液pH值和分离电压对组分分离的影响,以及检测器激励频率对组分信号响应和灵敏度的影响。确定以20 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.6)为分离介质,分离电压为1 200 V;最佳激励频率为70kHz。在上述条件下,两种成分(葡萄糖和Na+)可在60 s内实现有效分离。Na+和葡萄糖的线性响应范围分别为20～1 000μmol/L和50～5 000μmol/L(r≥0.992);按信噪比(S/N)为3∶1计算检出限分别为8.2μmol/L和26.7μmol/L。两个组分的回收率分别为95%～99%和97%～104%,相对标准偏差(RSDs)均小于4.0%。该文首次报道了葡萄糖和氯化钠两种常见药物成分的同时测定。方法简便、快速、准确度高、稳定性好,用于注射剂含量的测定,结果满意。     

微流控芯片对丹参滴注液中丹参素和原儿茶醛的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定丹参滴注液中丹参素与原儿茶醛含量的分析方法.探讨了缓冲液种类与浓度,添加剂、分离电压等因素对分离检测的影响.优化选择20 mmol/L H3BO3-20 mmol/L Tris缓冲溶液,加入1.5 mmol/L SDS添加剂,2.5 kV分离电压,3 min内可实现丹参素和原儿茶醛的快速分离检测.在优化条件下,丹参素的线性范围为10 ～500 mg/L,r为0.986,检出限为5.0 mg/L (S/N=3),RSD为2.1%;原儿茶醛的线性范围为50 ～500 mg/L,r为0.993,检出限为10 mg/L (S/N=3),RSD为2.8%.     

硫酸沙丁胺醇的毛细管电泳非接触电导法检测

建立了毛细管电泳-非接触电导检测分离测定硫酸沙丁胺醇的分析方法。分别考察了分离介质、背景电解质及其浓度和pH、分离电压、进样时间、激发电压、激发频率等因素对实验结果的影响。在优化的实验条件(以15 mmol/L乳酸水溶液(pH 2.7)为电泳介质,10 kV下电动进样3 s,分离电压为10 kV,激发电压为60 V,激发频率为120 kHz)下,硫酸沙丁胺醇的检出限(信噪比为3)为1.92 mg/L,在9.60～48.0 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.995),迁移时间的相对标准偏差(RSD)为2.7%。将该方法用于硫酸沙丁胺醇片和硫酸沙丁胺醇气雾剂中的硫酸沙丁胺醇含量的测定,加标回收率为90%～113%,检测结果与药厂的标示值相符合,为硫酸沙丁胺醇的检测提供了一种简便、快速、高灵敏的方法。关键词: 毛细管电泳;非接触电导检测法;硫酸沙丁胺醇;硫酸沙丁胺醇片;硫酸沙丁胺醇气雾剂     

微流控芯片测定滴鼻液中的盐酸萘甲唑啉

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸萘甲唑啉的分析方法。探讨了缓冲液种类、浓度,添加剂种类、浓度以及分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20 mmol/L H3BO3 10 mmol/L Tris(pH 7.5)缓冲溶液,2mmol/L-βCD添加剂,分离电压2.70 kV时,3 min内可实现盐酸萘甲唑啉的快速分离检测。在优化条件下,盐酸萘甲唑啉的线性范围为20~1.0×103μg/mL(r=0.995),检出限为5.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.5%,加标回收率为98.3%~101%。     

微乳毛细管电动色谱快速分析脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE.本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V )乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液( pH 8.4 ).该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.当分离电压为25 kV,柱温为25 ℃时,VA、VD3和VE在13 min内达到基线分离.3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n= 5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20～1000、5～1000和5～1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、 0.72和0.29 mg/L.本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符.     

微流控芯片非接触电导法测定注射液中的门冬氨酸鸟氨酸

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速分离检测门冬氨酸鸟氨酸注射液中门冬氨酸鸟氨酸的分析方法。考察了缓冲溶液的种类和浓度、添加剂、进样时间、分离电压等因素对分离检测的影响。在优化条件下,即以4 mmol/L M ES-6 mmol/L(L)-His(p H 4.5)为缓冲溶液,分离电压2.00 k V、进样时间10 s,1 min内可实现较好的分离和检测,门冬氨酸鸟氨酸的线性范围为20~200μg/m L,相关系数为0.9990,检出限(S/N=3)为10.0μg/m L,RSD为1.9%,加标回收率为97.6%~101.3%。方法可用于门冬氨酸鸟氨酸的质量控制。     

微流控芯片对盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法。探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。优化并选择1.0mmol/L HAc-2.0 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,1%乙醇为添加剂,分离电压为2.4 kV,进样时间为10 s,2 min内可实现盐酸利多卡因的快速检测。在优化实验条件下,盐酸利多卡因的线性范围为20~250mg/L(r=0.996),检出限(S/N=3)可达5.0 mg/L,RSD为1.7%,加标回收率为97%~99%。方法简便快速、重复性好,适用于药品生产的质量控制。     

微流控芯片非接触电导法分离检测5种阳离子

建立了微流控芯片非接触电导法快速分离检测5种常见阳离子的分析方法。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH、添加剂、检测器的激发电压和激发频率等因素对离子分离及检测的影响。根据离子的峰高和信噪比(S/N),研究了非接触电导检测器的激发电压和激发频率对不同阳离子检测的影响规律。以pH 3.8的15 mmol/L精氨酸(Arg)+15 mmol/L酒石酸+2 mmol/L18-冠醚-6+10%(V/V)甲醇作为运行缓冲液,检测器激发电压100 Vp-p、激发频率40 k Hz,可在70 s内实现NH~+_4,K~+,Na~+,Mg~(2+)和Ca~(2+)的分离检测,5种离子的迁移时间重现性RSD均在1.5%以内。结果还表明,非接触电导检测器激发电压和激发频率对5种阳离子检测的影响规律和最佳检测条件基本相同。     

高效液相色谱法同时测定双酚伪麻干混悬剂中的盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬

建立了可同时测定双酚伪麻干混悬剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的反相高效液相色谱方法。样品先经甲醇溶解,过滤,然后以Lichrospher C6H6化学键合硅胶为固定相、乙腈-水-H3PO4（体积比为50∶50∶0.1,pH 2.5,内含1 g/L十二烷基硫酸钠)为流动相进行色谱分离,在220 nm处定量测定。结果表明,氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别为1.03~206 mg/L和5~200 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;批内(n=7)测定的平均相对标准偏差（RSD）分别为1.8%和1.0%,批间(n=5)测定的RSD分别为2.2%和1.5%;对双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱测定回收率分别为100.0%~101.8%和95.7%~98.7%。该法适用于双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬和盐酸伪麻黄碱的质量控制及含量测定,方法准确,操作简便。     

非水介质毛细管电泳电化学检测日夜百服宁中的有效成分

用非水毛细管电泳电化学检测法分离检测了日夜百服宁中的有效成分，研究了电极电位，不同浓度的甲酰胺（FA），电解液浓度和酸度，电泳电压及进样时间对电泳分离的影响，得到了较为优化的测定条件。实验结果表明，在25mmol/L Tris-25mmol/L H3BO3(表观pH=8.5)运行介质中，日夜百服宁中的4种有效成分即扑热息痛（AP），盐酸伪麻黄碱（PH），氢溴酸右美沙芬（DM）和扑尔敏（CM）在12min内完全分离，检测电位为＋0．9V(vs.SCE)。线性范围分别为AP 0．5－200mg/L;PH 0.8-300mg/L;DM2.5-350mg/L;CM0.5-330mg/L；检测限分别为AP0.1mg/L;PH0.55mg/L;DM1mg/L;CM0.2mg/L。     

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂的毛细管电泳法分离测定日夜百服宁片剂中的伪麻黄碱

 建立了伪麻黄碱手性对映体的毛细管电泳分离分析方法 ,分离用缓冲液为 2 5mmol/L的三羟甲基氨基甲烷 磷酸缓冲液 (pH 2 6 5 ) ,含 38mmol/L的羟丙基 β 环糊精。测定了日夜百服宁片剂中右旋伪麻黄碱的含量。方法简便快速 ,具有良好的精密度、回收率和线性关系。     

毛细管电泳/发光二极管诱导荧光法测定麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量

基于麻黄碱及伪麻黄碱衍生物的光谱及化学性质,设计并构建了毛细管电泳/发光二极管诱导荧光检测系统.对关键光学元件进行组合选择,以蓝光发光二极管为光源,BP 470和BP 530分别为光源滤光片和荧光滤光片,光电倍增管检测信号,并对电泳分离系统的缓冲溶液、分离电压等参数进行优化;以FITC为衍生试剂,10 mmol/L Na2B4O7+ 16 mmol/L SDS为缓冲溶液,12 kV电压下可实现麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的基线分离.在0.25～10 mg/L范围内,麻黄碱和伪麻黄碱标准溶液的质量浓度与荧光响应的峰高之间呈较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,其检出限分别为0.38 μg/L和0.29 μg/L,峰高的日内重复性(RSD)分别为2.0％和2.2％,日间重复性(RSD)分别为5.4％和5.1％.将该方法用于中药麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的测定,加标回收率分别为94％和107％.     

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。     

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱，初步探讨了分离机理，建立了检测方法。以柠檬酸－柠檬酸钠为缓冲体系，铜盐为络合剂，在pH值为4．5、电压13.5kV的条件下，盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离，加入适量乙醇可改善峰形和分离效果。用该法以水杨酰胺为内标，对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测，回收率为97.3%-101.1%，结果令人满意。     

Application of experimental design in optimization of the separation condition for determination of four active components in cold medicines by flow injection-capillary electrophoresis

Orthogonal design (OD) was employed to optimize the separation condition of flow injection-capillary electrophoresis (FI-CE). In order to compare the optimum condition, uniform design and univariate approach were also adopted. The influences of variables such as buffer pH, buffer concentration, acetonitrile (ACN) percentage, and separation voltage were discussed. The optimum separation condition was established. The limits of detection were 1.94 × 10(-2), 6.40 × 10(-3), 1.16 × 10(-2) and 1.94 × 10(-2) μg/mL for dextromethorphan hydrobromide (Dex), chlorphenamine hydrogen maleate (Chl), pseudoephedrine hydrochloride (Pse), and paracetamol (Par), respectively. The RSDs of peaks areas were less than 2.0%. The results showed the OD was an effective method among experimental designs for optimizing the separation conditions of CE. The optimum condition was used for separation and determination of Dex, Chl, Pse, and Par in cold medicines. The average recovery was between 96.68-101.25%.     

微流控芯片测定盐酸地芬尼多片中盐酸地芬尼多

利用微流控芯片非接触电导检测法测定片剂中盐酸地芬尼多的含量.采用1 mmol/L HAc+2 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,0.2 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS)为添加剂,在分离电压为2.20 kV,进样时间为10 s下,1 min内实现组分快速分离和检测.盐酸地芬尼多线性范围为5～160 ...     

微流控芯片测定盐酸金刚烷胺片中的盐酸金刚烷胺

建立了微流控芯片非接触电导检测片剂中盐酸金刚烷胺的分析方法.对缓冲液和添加剂的种类及浓度、分离电压、进样时间等进行了优化.实验采用1 mmol/L HAc+2 mmol/L NaAc(pH 4.5)+0.1 mmol/LSDS的缓冲体系,于2.00kV的分离电压下进样10 s,在1 min内实现了盐酸金刚烷胺的快速检测...     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

 研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。