偶氮苯镁配合物的合成和结构

金属镁具有较强的还原性,可以促进加氢还原、亚砜脱硫、二元醇消除、混合醚制备等反应[1],在有机合成化学上是一种常用且有效的催化剂或反应试剂.但是迄今为止,除对格氏反应研究比较透彻外,金属镁和有机底物分子的基元反应研究报道极少,这导致了金属镁在很多有机反应中的催化作用机理往往不很清楚.     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

研究了在PH4．5的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,在氨三乙酸存在下,痕量Mn^2 对高碘酸钾氧化次甲基蓝色的强烈的催化作用,建立了测定金属镁中痕量锰的适宜条件。经过对金属镁样品多次分析,相对标准偏差≤10％,回收率在93％－107％。     

对甲苯磺酸掺杂聚吡咯的合成、表征及其对金属镁的防腐蚀性能研究

以对甲苯磺酸为掺杂剂, 三氯化铁为氧化剂, 化学氧化吡咯制备了对甲苯磺酸掺杂聚吡咯. 考察了掺杂剂与氧化剂的用量对掺杂聚吡咯电导率的影响, 得到了高电导率聚吡咯的优化条件, 用UV, IR和SEM对其结构和形貌进行了表征. 结果表明, n(对甲苯磺酸)∶n(吡咯)∶n(三氯化铁)＝0.75∶1∶0.5时, 合成的聚吡咯的形貌规则, 电导率达42.7 S•cm^－1. 以聚吡咯为功能成分, 环氧树脂为成膜物质, 得到一种功能膜, 旋涂于金属镁表面, 采用极化曲线和开路电位考察了含有聚吡咯的膜层对金属镁的防腐蚀性能. 结果表明, 含有聚吡咯的膜层对金属镁有很好的防腐蚀性能, 腐蚀电流为0.0981 A, 腐蚀电位为－0.88 V, 在膜层与金属镁之间形成了一层钝化膜.     

直接制造高分子格氏试剂

Ottawa和Cornell大学的化学家首次实现在不溶性聚合物上直接形成格氏试剂[J. Org. Chem, 52, 4644(1987)]。Ottawa大学的J. M. J. Fréchet说,以前直接把高分子的卤化物RX氧化加成于金属镁生成相应的格氏试剂RMgX没有成功是因为高分子卤化物和金属镁都是不溶的固体,无法互相接触和反应。他们的成功     

对甲苯磺酸掺杂聚吡咯的合成、表征及其对金属镁的防腐蚀性能研究

以对甲苯磺酸为掺杂剂, 三氯化铁为氧化剂, 化学氧化吡咯制备了对甲苯磺酸掺杂聚吡咯. 考察了掺杂剂与氧化剂的用量对掺杂聚吡咯电导率的影响, 得到了高电导率聚吡咯的优化条件, 用UV, IR和SEM对其结构和形貌进行了表征. 结果表明, n(对甲苯磺酸)∶n(吡咯)∶n(三氯化铁)＝0.75∶1∶0.5时, 合成的聚吡咯的形貌规则, 电导率达42.7 S•cm^－1. 以聚吡咯为功能成分, 环氧树脂为成膜物质, 得到一种功能膜, 旋涂于金属镁表面, 采用极化曲线和开路电位考察了含有聚吡咯的膜层对金属镁的防腐蚀性能. 结果表明, 含有聚吡咯的膜层对金属镁有很好的防腐蚀性能, 腐蚀电流为0.0981 A, 腐蚀电位为－0.88 V, 在膜层与金属镁之间形成了一层钝化膜.     

丙烯腈在金属镁引发下的聚合动力学

研究了金属镁在硝酸溶液中引发丙烯腈的聚合反应。实验结果表明,聚合速度与金属镁的用量无关,并且当[HNO_3]>[AN]时服从下列关系式: R_p=1.91×10~5e~(-15000/RT)[Mg]~0[AN]~(2.2)[HNO_3]~(0.45) 丙烯腈-丙烯酸甲酯的共聚试验证明,聚合反应是按自由基机理进行。     

超声条件下制备单取代硼酸

本文报道以硼酸三丁酯为原料与卤代烃,金属镁粉在室温下经超声辐射制备单取代硼酸的结果。该方法操作简单,反应速度快,并得到满意的产率,有一定的应用价值。     

镁电解槽中制备镁稀土合金的电解工艺及机制研究

在模拟镁电解槽中,采用电解法制备出稀土含量<10%的镁稀土合金;研究了熔盐中RECl3和CaCl2的含量、电解温度和阴极电流密度对合金中RE含量和电流效率的影响。并采用循环伏安实验和还原实验研究电解制备镁稀土合金的机制。研究结果表明,电解制备镁稀土合金最佳的工艺条件为:熔盐中RECl3和CaCl2的含量分别为3%和10%(质量分数),电解温度为948 K,阴极电流密度约为8 A.cm-2。其电解过程机制为:阴极上只电解出金属镁,而后金属镁把稀土元素还原出来,形成镁稀土合金。     

基于HPPK靶标酶的分子对接研究——金属离子Mg2＋的影响

6-羟甲基-7,8-二氢喋呤磷酸化酶(HPPK)催化细菌进行叶酸合成反应中的第一步, 即焦磷酰从三磷酸酰酐(ATP)转移到6-羟甲基-7,8-二氢喋呤(HP), 被认为是基于结构虚拟筛选新型抗生素的理想靶标. 本工作分别以HPPK和含有金属离子Mg^2＋的HPPK为受体, 以底物类似物为配体进行了对接, 发现活性口袋大小、金属镁离子对对接结果有较大的影响. 特别是金属镁离子的加入不仅可大大提高对接结果的可信度, 同时可增加虚拟筛选的命中率. 这一结果将为设计新的HPPK抑制剂提供一定的理论指导.     

基于HPPK靶标酶的分子对接研究——金属离子Mg2＋的影响

6-羟甲基-7,8-二氢喋呤磷酸化酶(HPPK)催化细菌进行叶酸合成反应中的第一步, 即焦磷酰从三磷酸酰酐(ATP)转移到6-羟甲基-7,8-二氢喋呤(HP), 被认为是基于结构虚拟筛选新型抗生素的理想靶标. 本工作分别以HPPK和含有金属离子Mg^2＋的HPPK为受体, 以底物类似物为配体进行了对接, 发现活性口袋大小、金属镁离子对对接结果有较大的影响. 特别是金属镁离子的加入不仅可大大提高对接结果的可信度, 同时可增加虚拟筛选的命中率. 这一结果将为设计新的HPPK抑制剂提供一定的理论指导.     

甲基和苯基乙氧基硅烷的一步合成

溴甲烷或氯苯和金属镁作用于烃基三乙氧基硅烷可以一步合成二烃基二乙氧基硅烷,亦可作用于二烃基二乙氧基硅烷合成三烃基乙氧基硅烷.此法可不用乙醚,亦无需先制成Grignard试剂.操作方便,产率均在70%以上.     

有机电极材料在非水系金属镁二次电池中的研究进展

由于镁资源储量丰富、成本低廉, 且金属镁具有理论体积比容量高(3833 mAh/cm³), 沉积/溶解过程中不易形成枝晶等优点, 金属镁二次电池受到了研究者的广泛关注. 然而, Mg²⁺较大的极性导致其在多数锂离子电池正极材料中无法实现可逆脱嵌. 主流无机电极材料普遍存在只能在较小电流密度下循环、动力学缓慢、制备工艺复杂等问题. 相较而言, 有机电极材料具有理论比容量高、结构多样易调控、资源丰富、环境友好、受离子半径和电荷影响小等优点, 被认为是一种有潜力的电极材料. 综述了近年来用于非水系镁二次电池有机正极材料的研究进展, 讨论了不同类型有机正极材料的电荷存储机制及电化学性能, 并总结了其面临的挑战、解决策略以及未来的发展方向.     

1，2，5-噻重氮和1，4-二正戊氧基苯环化的自由四氮杂卟啉及其金属镁配合物的结构和性质：密度泛函理论计算

用DFT方法计算分析了1，2，5-噻重氮和1，4-二正戊氧基苯环化的自由四氮杂卟啉及其金属镁配合物的分子和电子结构，理论计算的键参数和单晶结构测定结果一致。进一步对1，2，5-噻重氮和1，4-二正戊氧基苯环化的自由四氮杂卟啉的红外光谱进行了正则坐标分析和光谱模拟，以及用TD-DFT方法对1，2，5-噻重氮和1，4-二正戊氧基苯环化的四氮杂卟啉金属镁配合物的电子吸收光谱进行了分析和谱峰归属，比较了四氮杂卟啉环上取代基的电子性质对四氮杂卟啉衍生物光谱性质的影响。     

活性镁铝定量测定方法的研究

以国标YS/T617.1-2007为基础,对量气管的形式及体积、气体温度的测定点、反应介质的浓度加以修正,在测试系统盅增加了压差计,提高了方法的可操控性、精确度及检测范围。试验表明,该方法准确度高,可应用于金属镁、金属铝及镁铝合金中活性镁、活性铝的定量检测。     

格林亚试剂的形成机理,反应的表面性质

有机卤(Br、Cl、I)与金属镁作用形成格林亚试剂的反应,这是本世纪初就为大家所熟知了。该试剂的名称是以它的发现者——诺贝尔奖获得者Victor Grigard的名字命名的。那么,格林亚试剂是怎样形成的?也就是说,镁原子是怎样插入到碳一卤键中的?这就是本报告要论述的问题。     

测定阿佛加德罗常数的简易方法

一、实验原理一定质量(WMg)的金属镁与过量的稀硫酸反应,置换出的氢气的体积为VH2。量气管内所收集的氢气是被水蒸气所饱和的,故量气管内的气压P(等于大气压力),是氢气的分压PH2与实验温度t℃时饱和水蒸气的分压PH2O的总和。     

2,5-二甲氧基苯基烷基酮与t-BuMgCl反应的机理研究

2,5-二甲氧基苯基烷基酮1_(a-d)(烷基分别为甲基、乙基、异丙基和叔丁基)与t-BuMgCl反应后,主要生成了1,2-加成产物、1.6-共轭加成产物及还原产物,产物及其分布在不同程度上受酮的结构、反应介质以及金属镁中过渡金属杂质的含量等因素的影响。据此,提出了反应的可能机理。     

盐湖镁资源的开发和利用*

我国盐湖镁资源品位高、储量大、易于开采,但目前的开发利用明显滞后,在一定程度上影响了盐湖其它资源的可持续开发和综合利用。本文针对我国盐湖镁资源的特点,综述了和盐湖镁资源开发利用相关的氢氧化镁、氧化镁、金属镁、镁合金、氯氧镁水泥和镁质晶须的开发及研究进展,并对我国盐湖镁资源的开发利用提出了一些建议。     

高级脂肪酸的葡萄糖酯 Ⅰ.葡萄糖软脂酸酯、葡萄糖硬脂酸酯及葡萄糖混合五酯的合成

本文报告6种新化合物:二丙酮缩葡萄糖一软脂酸酯、二丙酮缩葡萄糖一硬脂酸酯、D-葡萄糖一软脂酸酯、D-葡萄糖一硬脂酸酯、D-葡萄糖一软脂酸四乙酸酯及D-葡萄糖一硬脂酸四乙酸酯的合成方法及其性质.葡萄糖与高级脂肪酸所生成的葡萄糖单酯为优越的乳化剂.D-葡萄糖一软脂酸酯及一硬脂酸酯都具有同质多晶的性质,各有4种同质多晶体.其他4种化合物都是低熔点的晶体,未发现有同质多晶现象的存在.     

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1 1)溶解金属铗样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。