高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法。样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0~5000.0 μg/L,10.0~1000.0 μg/L和40.0~4000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L。样品的加标平均回收率为89%~95%,相对标准偏差为9.5%~11%。该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析。     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法测定农田水中的氨基甲酸酯类农药的研究

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源且对氨基甲酸酯类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定7种氨基甲酸酯农药的新方法。在以30 mmol/L月桂酸和120 mmol/L氨水(含12%乙醇(V/V),pH9.5)缓冲溶液作为电解质,30%的异丙醇(V/V)(含2.0 mmol/L的乙酸)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE),各组分检出限为0.080～0.18μg/L,对农田水样进行测定,回收率为87.2%～93.8%,相对标准偏差为2.9%～8.5%。     

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。     

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(含1mmol/LNH4Ac)为鞘液。结果表明,上述各组分在14min内得到基线分离。连翘苷、大黄酚、大黄素的线性范围分别为0.100～100、2.50～250、0.0500～50.0mg/L,检出限分别为0.0200、0.800、0.00500mg/L。样品的加标回收率在95%～104%之间,相对标准偏差均小于4.0%。该方法快速、简便、重现性好,已用于实际样品的分析,结果令人满意。     

亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林

采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平(分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg)下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法同时测定爆炸尘土中的氯酸盐和高氯酸盐EI北大核心CSCD

爆炸尘土用去离子水作为提取剂,萃取、离心和0.22μm滤膜净化后,采用Ion Pac AS20离子色谱柱分离,40 mmol/L KOH溶液等度淋洗,采用三重四极杆质谱仪负离子模式检测,多离子监测模式扫描,外标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐在质量浓度0.5~100.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.12和0.01μg/L,定量限为0.5μg/L和0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~5.0%和1.6%~5.0%,回收率范围为82.8%~86.5%和89.3%~93.2%。利用该方法测定爆炸尘土,所有样本均检出氯酸盐和高氯酸盐,含量范围分别为0.16~0.26 mg/kg和7.15~20.90 mg/kg。     

毛细管电泳法测定性保健品中的西地那非

 用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L～ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 (r =0 9985 ) ;在实际样品中的平均回收率为 97 4 % ;方法的重现性好 ,峰面积的RSD为4 7%。与目前通行的高效液相法测定西地那非的结果相比 ,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠 ,而且样品处理简便 ,测试时间短 ,测试成本低 ,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法。     

毛细管电泳-电化学法对发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸含量的检测

采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测的方法(CE-ED)测定发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸、缬氮酸和亮氨酸的含量.以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH 8.2)为运行缓冲液,对上述3种组分的分离检测条件进行优化研究.在优化条件下,3组分可在15min内完全分离.γ-氨基丁酸、缬氨酸和亮氨酸的线性范围分别为5.0×10-3～0.12、5.0×10-3～0.08和5.0×10-3～0.12g/L,检出限(S/N=3)分别为2.5×10-3、2.5×10-3、2.6×10-3g/L;7次平行进样峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、4.9%、3.9%.     

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。