反相高效相色谱法测定杜香嫩枝叶中的熊果酸

杜香（Ledum palustre L.）是杜鹃花科杜香属常绿小灌木,其挥发油具有明显的镇咳、祛痰作用,对皮肤瘙痒和脚气等有较好的疗效,因而受到广大研究者的关注。我们在研究杜香指纹图谱时发现杜香含有活性化合物熊果酸,其对应色谱峰与熊果酸对照品的保留时间及吸收谱图基本一致,峰纯度良好。本文报道了杜香中熊果酸的反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法,方法准确、简便,能排除杂质干扰,重复性好。     

HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量

苦参碱是一种生物碱 ,是豆科植物苦参的主要有效成分之一 ,其药理作用在临床表现显著 ,具有抗病原微生物、抗肿瘤、抗炎症、抗过敏、平喘等作用[1 ] 。近年来对苦参碱的测定方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效电泳法、高效液相色谱法等[2 ] ,但有关苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱含量分析未见报道。本文采用高效液相色谱法建立了苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量测定方法 ,避免了葡萄糖分解 ,可作为该制剂的质量控制方法之一。1　实验部分1 1　仪器与试剂高效液相色谱仪 (Ａｇｉｌｅｎｔ 1 1 0 0液相色谱系统 ,包括紫外检测器、四元梯度泵、…     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成。其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等;黄芩苷有比色法、薄层色谱法;格列本脲有高效液相色谱法。但同时测定上述3种组分的方法未见报道。本文报道了同时测定上述3种组     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

基于离子液体的分散液相微萃取高效液相色谱法同时测定蓝花楹中的熊果酸和齐墩果酸

蓝花楹(Jacaranda mimosifolia)是紫葳科蓝花楹属的植物用于治疗性病及净化血液~([1]).熊果酸能明显降低血糖、尿糖.齐墩果酸有较强的抑菌、强心、利尿和保肝作用~([2]).目前,对蓝花楹中熊果酸和齐墩果酸的测定未见报道.本文建立了以离子液体为萃取剂的分散液相微萃取方法对蓝花楹进行样品前处理,高效液体色谱法同时分离测定其中的熊果酸和齐墩果酸的方法.     

藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量测定

用薄层色谱法和反相高效液相色谱法对青海两地区野生椭圆叶花锚中齐墩果酸和熊果酸进行定性定量分析。采用超声法提取椭圆叶花锚中的齐墩果酸和熊果酸,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。测得青沙山地区花锚中齐墩果酸和熊果酸含量均高于大通宝库乡产地,两产地花锚中熊果酸含量均高于齐墩果酸含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸

采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%～98.8%.方法的检出限为1.0～3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

对甲苯胺衍生高效液相色谱法测定夏桑菊中熊果酸的含量

建立了柱前衍生高效液相色谱紫外可见检测夏桑菊中熊果酸的分析方法。在CSz介质中用对甲苯胺衍生熊果酸,于C18柱上,以pH=6．2的甲醇-水(80：20,V／V)为流动相,290nm检测衍生物,熊果酸在0．3～30．0mg／L范围内与色谱峰高呈良好线性关系,r=0．9986,检出限为2．46μg／L。平均回收率为101．2％(n=5),相时标准偏差为2．5％。方法易行,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定冠心宁注射液中的丹参素和原儿茶醛

冠心宁注射液是新中药制剂,处方中含有丹参和川芎,丹参为该制剂的君药。该制剂的活性成分主要为丹参的酚酸类成分,包括丹参素（3,4-二羟基苯基乳酸）、原儿茶醛和迷迭香酸等。目前,关于该药品的质量控制标准尚未见任何报道。本文建立了测定冠心宁注射液中丹参素和原儿茶醛的反相高效液相色谱法,用以控制该药品的质量。     

超声细胞粉碎萃取结合超高效液相色谱用于六味地黄丸的整体分析（英文）

针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1~2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23-乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取(UCGE)法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box-Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件:料液比1∶45(g/mL)、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱-二极管阵列检测(UPLC-PAD)技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。     

反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用Alltima C18柱,以乙腈-水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS^3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。     

高效液相色谱法测定痛安宁胶囊中东莨菪碱的含量

1　引　　言痛安宁胶囊系由洋金花、蟾酥等 7味中药材组成的复方制剂。具有温经散寒、活血化瘀、通络止痛等作用。为有效的控制成品质量 ,选定该制剂中君药洋金花所含主要有效成分东莨菪碱为定量指标 ,采用高效液相色谱法 ,对东莨菪碱进行定量分析。方法准确、专一 ,适用于该制剂的质量分析检验。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＬＣ 1 0ＡＴｖｐ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;色谱工作站 (大连化学物理研究所 )。氢溴酸东莨菪碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;乙腈 (优级纯 ) ;水为超纯水 ;其余试剂均为分析纯。2 2　实验方法　 (1 …     

黔产野生藤梨根的化学成分研究

对贵州省安顺市紫云县产的野生藤梨根的化学成分进行研究。利用稀乙醇提取液蒸干,甲醇溶解等对其化学成分进行提取,利用高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱(TLC)对其成分进行分析。野生藤梨根中含有阿魏酸、齐墩果酸、熊果酸、棕榈酸、表儿茶素、大黄素、槲皮素等,用HPLC对野生藤梨根中的阿魏酸、表儿茶素进行了鉴定,用TLC对野生藤梨根中的大黄素,齐墩果酸、熊果酸、棕榈酸、槲皮素进行了鉴定。     

基于“成分-药效”关联分析的六味地黄丸质量控制方法

本文以中药复方制剂六味地黄丸为研究示例,分别进行六味地黄丸药效成分明确化鉴别、典型药理模型的药效实验、成分与药效的关联分析,共鉴别出六味地黄丸中16个成分.通过成分与药效的关联性分析,得出4个与典型药理模型药效相关的成分.建立了指标性成分的含量测定方法学,通过"成分与药效"的关联性分析所得出指标性成分的含量测定方法,可实现对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制.     

成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分

采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱（CMC/UPLC-TOF/MS）的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分，通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物（90 g/L）为样品，通过CMC/UPLC-TOF/MS分析，快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群，高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度，选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证，发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用，能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分，具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、鸡蛋、牛奶中9种食源性兴奋剂类药物残留

β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂属于兴奋剂类药物,在动物饲养和屠宰过程中的违禁使用成为食源性兴奋剂类药物残留的来源,危害人类健康.目前 β-受体激动剂、蛋白同化制剂的检测较多,β-阻断剂检测报道较少,动物源食品中 β-阻断剂检测尚无标准方法.该文建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、鸡蛋、牛奶中 β-受体激动...     

敌百虫甲基对硫磷混合粉剂的高效液相色谱分析

我国新近发展的敌百虫甲基对硫磷混合粉剂(简称敌甲粉)是取代六六六制剂的品种之一。一般分析法不能同时测定两种有效成分。单独测定甲基对硫磷制剂的高效液相色谱法早有报导。Szalontai用液固吸附色谱法、氢火焰检测器,分析了敌百虫等23种有机磷农药标准物。迄今未见高效液相色谱法同时测定二者的文献。我们研究的高效液相色谱法可同时直接测定敌甲粉两种有效成分。二者分解产物不干扰分析。方法简便快速,定量结果准确。     

马兜铃酸-DNA加合物定量分析的新进展

马兜铃酸（aristolochic acid）是马兜铃科植物所含的主要药物成分,属硝基菲类衍生物.但是,近几年有许多报道马兜铃酸具有致癌和致突变作用.动物实验和临床研究表明,马兜铃酸进入人体后,在机体组织中形成马兜铃酸-DNA加合物,进而引起致癌作用.因此,马兜铃酸-DNA加合物现已被用作检测马兜铃酸中毒的生物标记物.本文介绍了当前马兜铃酸-DNA加合物主要的检测方法：32P标记法,高效液相色谱-紫外检测法,高效液相色谱-放射检测法,高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-质谱联用法和超高效液相色谱-质谱联用法.本研究也通过实验表明,超高效液相色谱-质谱联用法对马兜铃酸-DNA加合物的检测具有快速、灵敏、专一性和重现性强、定量准确的特点,是马兜铃酸-DNA加合物研究的有力工具.本文最后总结了在不同实验对象和给药剂量的马兜铃酸研究中,马兜铃酸-DNA加合物的检测数据,对马兜铃酸-DNA加合物的研究具有参考价值.     

毛细管电泳分离山茱萸中的熊果酸和齐墩果酸

中药山茱萸是山茱萸科植物去种子的成熟果实[1],对心血管、免疫系统等有活性作用,具有补益肝肾和涩精固脱的功效,主治眩晕耳鸣,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴等.对山茱萸研究较多的是药理药效作用,对主要成分的分离分析尚报道不多,其中,对山茱萸中的熊果酸和齐墩果酸的分析有薄层扫描法[2,3],但其有效成分分析也没有统一的方法和质量标准.本文用高效毛细管电泳对山茱萸中的熊果酸和齐墩果酸进行分离分析,为中药现代化和制定质量标准提供参考依据.     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。