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建立电感耦合等离子体串联质谱法测定实验室纯水中痕量硅的方法。优化电感耦合等离子体串联质谱仪工作条件,两个四极杆质量过滤器Q1,Q2质量数均为28,碰撞/反应模式为H_2原位质量模式,采用标准加入法进行定量分析。硅的质量浓度在0~100μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.109μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=7),样品加标回收率为96.2%~103.7%。该方法灵敏度高,测定结果准确、可靠,可用于实验室纯水中痕量硅分析。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱仪测定煤矸石中的铀含量.试验对比研究了试样的3种前处理方法,并对仪器条件进行了优化,建立了相应的电感耦合等离子体质谱仪的测定方法.方法的检出限为0.05μg/g,相对标准偏差小于4%,加标回收率在97%~103%之间. 相似文献
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以珀金埃尔默公司(PE)生产的NexION300D为例,基于环境监测系统使用经验,总结了包括进样系统、等离子体源(ICP)、接口、透镜、四级杆分析器、检测器和内置于质谱仪中的真空系统,外连接冷却循环水及空气过滤网等部件日常维护要点,并对容易出现的点火问题、灵敏度低、氧化物高、精密度差、质量数8和220的背景值高、校准曲线异常等故障原因进行分析,并提出解决办法。认为未来电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)与其它仪器联用技术的相关维护是ICP-MS从业者的挑战和机遇。 相似文献
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基于193 nm ArF准分子激光器与四级杆电感耦合等离子体质谱联用,我们描述了固体样品分析中定量校准的基本原理,提出了一个简单,快速、同时分析水系沉积物中主量及痕量元素的方法:无内标校准法.分析了水系沉积物中主、痕量共52种元素.对水系沉积物标准参考物质GSD-4的分析,结果与推荐值具有良好的一致性,相对误差<15%的有46个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%.结果表明,运用多个外标和无内标校准法,能够对水系沉积物样品进行多元素快速、同时分析,分析结果的准确度优于传统的外标-内标结合校准法. 相似文献
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全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银 总被引:2,自引:0,他引:2
采用HNO3-HF-HCl O_4消解体系,利用全自动消解仪优化的程序消解土样,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞气流速3.0~4.0 mL/min,以7Li,~(103)Rh,~(209)Bi作为内标,通过编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中铍、钡、铊、银4种元素的新方法。结果表明:铍、钡、铊、银校准曲线r0.999,方法检出限在0.005~0.1μg/g之间,RSD为0.19%~2.0%,加标回收率在100.0%~109.2%,该方法用GSS-13和GSS-10标准样品验证,相对误差-3.8%~1.7%,与标准值吻合。采用实验方法对松花江河岸土壤中4种元素进行测定,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。 相似文献
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本文采用四极杆电感耦合等离子体质谱法测定了玄武湖和莫愁湖,及其相连的河道表层沉积物中Pb稳定同位素的比率.沉积物中208Pb/206Pb和206Pb/207Pb的比率范围分别为2.0931~2.1239和1.1558~1.1845.玄武湖、莫愁湖、护城河等采样点Pb稳定同位素比率,与文献中长江江苏段沉积物相近.其它河道采样点Pb稳定同位素组成与文献中南京市大气、土壤Pb稳定同位素比率相近. 相似文献
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由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40 mL·min-1条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除16O+2、36ArC+等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100μg·L-1以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52μg·L-1。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱技术最新进展 总被引:22,自引:0,他引:22
对1998年以来电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)的最新进展作一简要回顾。内容包括同位素比值分析、双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS、多接收器磁扇形等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)、飞行时间等离子体质谱仪(ICP-TOF-MS)、“冷”等离子体及屏蔽炬技术以及动态碰撞/反应池技术等进展。 相似文献
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通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒.实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量.磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)... 相似文献
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两种微波等离子体炬质谱测定水中铅的对比研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种新型的能够灵敏分析水中痕量铅的质谱方法,以微波等离子体炬(MPT)为离子源,可无需样品预处理而直接分析水样。样品经雾化和去溶后由MPT的中心管道引入等离子体,离子由国产的四极杆质谱仪(Q-MS)检测,得到铅的MPT特征质谱。定量结果表明,该方法的检出限为20 ng/L,线性范围为200~1 000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5.3%;所得定量指标优于相同条件下商用的线性离子阱质谱(LTQ-MS)测试结果,且四极杆质谱仪上所得的铅离子特征质谱信号更简单、易归属,无需复杂的多级串联质谱加以确认。这种MPT可与国产质谱仪器相结合发展成为一种低成本的现场检测铅的质谱仪器,在环境监控、饮用水检验等方面具有一定的应用价值。 相似文献