电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钢中微量镧、铈

采用稀王水溶解样品,选择La408.672 nm、Ce456.236nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定稀土钢中微量镧、铈的方法。结果表明,各元素校准曲线线性良好,相关系数可达0.99999;方法测定范围为：0.0001%～0.10%。检出限为：镧0.00002%,铈0.00006%。按照实验方法测定标样中镧、铈,结果的相对标准偏差RSD(n=8)为2.18%、1.68%。     

脉冲熔融法测定金属及陶瓷中氧、氮含量的研究进展

脉冲熔融法已广泛用于金属及陶瓷中氧、氮含量的测定。然而,国内关于相关设备的研究报道较少,在实际分析中,主要依据条件试验确定最佳参数,依赖加标回收保证准确度,缺少必要的理论研究及辅助方法验证检测结果。国外相关研究比较深入,设备、理论研究以及辅助方法应用均不乏亮点。基于此,系统介绍了设备,特别是检测系统、气路系统的改进,石墨坩埚的应用进展及其差异对测定的影响,还介绍了国外在钢中超低氧、活化金属分析以及陶瓷中氧、氮分析等方面的研究工作,并与国内相关工作进行对比,指出可靠的比对试验可帮助发现传统方法中存在的问题,而理论研究可从根本上解释所观察的试验现象(引用文献78篇)。     

X射线荧光光谱法测定铁基合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标准样品制作了X射线荧光光谱法测定不同类型的铁基合金中的26种元素的通用工作曲线。选择最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素、受共存元素重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标准样品中各元素的含量,并算得在此设定值下的理论荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可用于各种类型的铁基合金的分析。     

IRIS Intrepid Ⅱ XSP光谱仪点火故障解析

介绍了IRIS IntrepidⅡXSP ICP的火焰形成条件及有关部位结构,描述点火失败的故障现象及原因。     

X Series Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪的故障解析

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是最有冲击力的分析技术,广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医学、工业等多个领域[1]。由于该技术是电感耦合等离子体发射光谱仪与火花源质谱仪核心技术的结合体,构成复杂。虽然目前各厂家的产品已日趋小型化、精密化,但对于新手而言,操作与维护还是相对困难,往往遇到故障就会停机等待,严重降低了使用效率。国内有关电感耦合等离子体质谱仪维修已有文献[2-4]报道,但主要着眼于局部的故障,而     

钢铁中钒、钛元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术测量钢铁中钒、钛元素的含量。选取V Ⅰ 440.85 nm和Ti Ⅰ 334.19 nm作为定量分析谱线、基体元素谱线Fe Ⅰ 438.35 nm作为内标谱线,分别建立了基本定标法和内定标法的钢铁样品中V和Ti含量的光谱分析定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。研究表明,V和Ti基本定标曲线的拟合相关系数R2分别为0.987 5和0.990 9,对检验样品中V和Ti元素的测定相对误差最大分别为11.1%和4.0%;而采用内定标法时,V和Ti的拟合相关系数R2分别达到0.995 2和0.992 1,对检测样品中V和Ti元素的测定相对误差均可降低到4.0%以下。结果证明,采用内定标的激光诱导击穿光谱分析方法更适于钢铁样品中钒、钛含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍基钎料中硼

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎料中硼的分析条件.试样经王水低温溶解,然后高温发硫酸烟,选择182.641 nm作为分析谱线,同时采用基体匹配法配制标准样品,不仅有效降低了基体效应,同时解决了无标校正的问题,校准曲线的线性范围为0~0.06 mg/mL,相关系数为0.999 98.方法应用于实际样品分析,方法检出限为3×10^(-5)mg/mL(n=11),方法相对标准偏差为0.32%~0.65%,回收率为99.2%~100.6%.     

金属材料分析国内外标准中波长色散X射线荧光光谱法的应用

对国内外金属材料分析方法标准(包括ASTM、JIS、EN和GB)中应用波长色散X射线荧光光谱法(XRF)的现状,从方法所涵盖的测定元素及其测定的含量范围以及谱线重叠和基体效应的校正等几个方面,并以钢铁分析中的应用为例作了评述。美国材料与试验协会在2012-2016年间先后发布了3个XRF标准方法,分别应用于铸铁、不锈钢、合金钢和低合金钢的分析,测定元素达13项,根据相关钢材的技术规格确定了各元素含量的测定范围。日本工业标准调查会于1997年并于2010年和2013年经修订公布了钢铁XRF分析法JIS标准,可测定各类钢材中主量、次量以及痕量元素达31项,其中镍、铁、钴和测定下限分别延伸至99.5%,50%和60%,从而使此方法有可能扩展应用于镍基、铁镍基和钴基高温合金的分析。我国先后于2007年和2018年由国家标准经主管部门颁布了XRF分析钢铁和高合金钢的两个标准,可测定这2类钢材中的元素为13项和11项,其测定含量范围系根据材料的技术规格确定。关于谱线重叠和基体效应的校正,各标准中在相关部分作了说明,而ASTM有两则独立标准专门论述这两个问题。在此评述对其他金属材料的XRF分析标准也作了介绍(引用文献15篇)。     

CS600碳硫测定仪气路图原理及常见故障解析

将CS600碳硫测定仪气路图分为载气模块和动力气供应模块,介绍其部件构成,提出仪器模式的概念,并将不同模式下的电磁阀状态予以列表,阐述气路走向,对常见的故障予以解析。