矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

氧化还原滴定法测定含铁钢渣中氧化亚铁含量

建立测定含有金属铁的钢渣中氧化亚铁含量的氧化还原滴定法。考察了金属铁对氧化亚铁测定结果的影响。分别以三氯化铁、二氯化汞氧化金属铁,运用化学反应方程式和数学公式换算,说明氧化亚铁与金属铁、三价铁、总铁之间的关系,换算出氧化亚铁的含量。该方法测定氧化亚铁的相对标准偏差为0.24%(n=10),氧化亚铁的加标回收率在99.7%~102.1%之间。对于含金属铁的钢渣样品中氧化亚铁的测定,该方法比冶金部标准(YB/T 140–2009)有更好的适用性和较高的准确性。     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量

建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。将试样溶解于水中,在(72 000±8 000)A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。该方法分析成本低,可作为日常方法使用。     

挥发性及非挥发性以及含砷、锡、氟等有机化合物中碳氢微量测定法

有机碳氢微量分析法虽已有很多改进,但似尚缺一种既能用以测定挥发性又能测定非挥发性有机化合物中碳氢含量的装置.最近已有改进的测定固体及挥发性物质中碳氢的方法,但该装置专为测定含氟化合物中的碳氢含量而设计. 本文应用如图1的根据经验及综合前人方法制定的装置,分析若干挥发性及非挥发性液体与固体有机化合物以及元素有机化合物中碳氢含量,结果都令人满意(见表1).     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。     

一种分析磷及其磷化物的新方法

测定固、液相样品中磷及其化合物的新方法是将待测样品中的磷及其化合物分解并被原子氢还原为ＰＨ３，再用气相色谱仪测定。该方法不需化学预处理，快速、灵敏、可靠，测定结果与分光光度法基本一致。     

高分散费-托合成铁/活性炭催化剂的研究——Ⅰ.铁/活性炭催化剂的恒温还原及其穆斯堡尔谱

使用原位穆斯堡尔谱研究了非担载铁氧化物和不同担载量的铁/活性炭催化剂在不同温度下的还原,详细分析了活性炭载体上高分散超顺磁铁物类的穆斯堡尔谱。还原前铁/活性炭催化剂中的铁物类为结构松散的α-Fe_2O_3和没有充分脱水的氧化铁,铁的担载量不很小时可经Fe_3O_4还原到金属态,但活性炭载体可稳定Fe~(3+)使之难以还原,在500℃氢气中大部分铁才还原为金属。铁的担载量很小时,其还原以Fe~(2+)为中间产物,0.2%Fe/AC氢气化剂在500℃氢气还原18小时生成磁分裂金属铁和超顺磁金属铁(δ=0.37mm/s,△=0,H=0),其正的同质异能移表示了铁-活性炭间的电荷转移。     

基于液体阵列比色传感器鉴别不同茶叶的新方法

基于茶多酚与三价铁的络合性以及对氧化铈的还原性,构建了交叉响应的液体阵列传感器,为茶叶种类的区分提供了一种新方法.利用水热法合成了硅酸锌空心微球和纳米棒作为三价铁的吸附剂,同时合成了可被茶多酚还原的纳米氧化铈,以硅酸锌-硫氰酸铁和氧化铈共同构建3×3阵列.对5种茶多酚和14种茶叶进行了检测,每个样本做5次平行实验,通过聚类分析(HCA)和主成份分析(PCA)方法对反应前后的图谱进行了分析.结果表明,该阵列能够将结构类似的茶多酚化合物准确区分,并且平行样本之间稳定性较好;同时对不同品种的茶叶样本区分效果良好,结合反应前后的差谱图可以实现对茶叶的定性分析.该方法在茶叶品质和食品质量的快速可视化检测方面具有潜在应用价值.     

钛铁矿中钛的测定

利用钛铁矿能显著吸收微波的介电特性，采用家用微波炉，在微波辐照下，用浓磷酸消解矿样，并用氧化还原滴定法测定钛的含量，试验结果表明，该方法能快速分解矿样，测定结果准确，与传统分析方法比较，该法具有简便、快速、低耗、适应大批量样品分析等优点。还对钛铁矿的结构作了X-射线衍射分析。     

邻菲啰啉氯仿萃取铈盐滴定法测定铁的价态

作者提出的TBP萃取容量法,成功地测定了Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的EDTA体系(不含S_2O_3~(2-))中铁与EDTA的含量。但由于酸性介质中S_2O_3~(2-)还原Fe(Ⅲ),故该方法不能用来测铁的价态。而K_2Cr_2O_7滴定Fe~(2+)及Ti~(3+)滴定Fe~(3+)测定铁价态的方法,由于S_2O_3~(2-)的干扰也不能应用。因此研究该体系铁的价态分析是十分必要的。     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

铜精矿中总铁量无汞盐快速测定法

铜精矿中总铁量的测定,据资料介绍,多以盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,使用汞盐和铬盐,费时较长。为此,改用高氯酸溶解样品,用锌粉还原三价铁为二价铁,铜还原为金属铜,以铈盐滴定。方法简便、结果准确,因不用氨水沉淀分离铁,提高了分析速度,     

惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。     

褐铁矿中全铁的铝(锌)还原无汞快速测定法

几十年来,国内外测定全铁,大多采用传统的重铬酸钾容量法。这个方法测铁具有质量稳定、重现性良好、简便快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,影响人类健康是其缺点。多年来,分析工作者在改进测铁、消除汞害的斗争中做了大量工作:有改用钛~(3 )盐直接滴定铁~(3 )的方法;有改用钛~(3 )盐还原铁~(3 )、重铬酸钾滴定的方法;有改用锡~(2 )-钛~(3 )还原(空气氧化过量钛~(3 ))的     

Fe-PAR的配合吸附波及其应用

在酸性溶液中,高价铁离子还原为亚铁离子,其电位要比汞在阳极的溶解电位为正,而亚铁离子还原为金属铁的波,实际上与氢离子的波重叠,所以测定铁的极谱波,多以配合物形式进行。铁-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(Fe-PAR)配合化合物,最早用于光度分析,它的极谱性能未见详细报导。本文试图利用该配合化合物建立极谱测定铁的可能性,考察了影响极谱波的各种因素、波的性质与反应机理。经试验确定的方法,应用于稀土和地质普查样中铁的测定,能满足生产要求。实验部分     

一种基于纳米金介导生物沉积铂催化氢还原的电化学免疫分析新方法

本文发展了一种基于纳米金介导生物沉积铂并以铂催化氢还原伏安法进行检测的高灵敏电化学免疫分析新方法。该方法采用夹心免疫分析模式,实现了人免疫球蛋白（HIgG）的测定。首先在聚苯乙烯微孔板中固定羊抗HIgG捕获抗体,HIgG捕获后,碱性磷酸酶标记的HIgG抗体修饰的纳米金探针通过与HIgG的形成的夹心复合物而结合在微孔板上。结合的碱性磷酸酶催化抗坏血酸磷酸酯底物水解产生抗坏血酸,后者在纳米金上介导下还原铂离子沉积于纳米金表面。沉积的金属铂用王水溶解并电富集于玻碳电极上。通过测定铂催化氢还原产生的阴极电流,可实现HIgG的高灵敏分析。催化氢还原电流与HIgG浓度对数在0.1~100ng/ml之间呈线性相关性,检测限达22pg/ml。由于铂催化氢还原的高灵敏度及纳米金介导的生物沉积放大反应,该法具有较高的分析灵敏度,且免疫分析微孔板模式使得该法可同时用于大量样品的分析。     

氟化铝解聚钼蓝比色法测定矿石中二氧化硅

在酸性溶液中,硅酸超过一定浓度即发生聚合作用,聚合硅酸不能与钼酸铵显色。因此当用比色法测定二氧化硅时,一般以减少称样量和大体积稀释的办法以防止硅酸聚合。由于这样制备的溶液太稀,不宜作其它项目的测定。本文提出了硅酸聚合后,直接在玻璃器皿中以氟化铝作解聚剂,使聚合硅酸解聚呈正硅酸后,以钼蓝法比色测定二氧化硅。母液可同时测定铁、铝、钛、钙、镁、磷等项目。     

水中微量砷、硒的原子吸收分光光度测定

利用氩氢火焰-氢化物还原技术的原子吸收分析方法是一较好的砷、硒测定方法。我们用硼氢化钾作为还原剂,将砷(硒)还原为氢化物,贮于一小橡皮球内,然后送入氩氢火焰对水中砷(硒)进行了测定,得到满意的效果。灵敏度(1％的吸收)砷为0.016微克,硒为0.02微克。 1.仪器:所有测定在Perkin-Elmer 403型原子吸收分光光度计上进行。用056型记录器记录峰值。应用三缝燃烧器。氘灯背景校正。砷、硒空心阴极灯。砷、硒分析装置如图1:     

钼酸钠(碘)氧化二氯化锡的无汞测铁法

为了减少环境污染,广大分析工作者在研究无汞测铁的方法方面作了大量的工作,文献已有报道和评述。单纯用二氯化锡还原无汞测铁的研究,至今仍有某些问题没有得到克服。碘酸钾-硫酸银法成本高,甲基橙和硅钼黄等法结果波动大。本文提出在1.2—3.0mol/L盐酸介质中用钼酸钠氧化二氯化锡。试验结果表明,1毫克铜,0.5毫克钒、砷,大量氟、铬不干扰测定。该法是目前单纯用二氯化锡还原无汞测铁的较好方法。与三氯化钛—钨酸钠法相比,具有手续简便等优点,方法用于标样分析对照,获满意结果。试剂配制钼酸钠(碘)溶液称取3克钼酸钠溶于50毫升