卷烟烟气中酚类化合物的分离及分子组成研究

通过酸碱固相萃取结合NaOH溶液萃取的方法成功分离得到了卷烟主流烟气和侧流烟气粒相物中的酚类化合物,并用气相色谱质谱(GC-MS)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)的方法分别对这一组分进行表征。GC-MS结果显示,卷烟烟气中的酚类化合物主要包括苯酚、烷基苯酚、甲氧基苯酚、萘酚等。除此之外,还有很多酚类化合物无法通过GC-MS的方法对其进行分析。FT-ICRMS结果显示烟气中酚类化合物包含O_(1-7)、N1O_(1-7)、N_2O_(1-6)、N_3O_(1-4)等类型,其中O_2类化合物的丰度最高,其次是O_3类和O_1类。O_1酚类化合物主要集中在DBE=7、9和12,结构可能为几种烷基取代的稠环酚类,N_1O_1酚类化合物主要集中在DBE=6、9和10,结构可能为含有氰基或吡咯基团的酚类化合物。通过此方法还可以对卷烟烟气中的醇类,酰胺类等化合物的分子组成进行分析。     

卷烟烟气总粒相物中氟节胺含量的检测方法

建立了气相色谱电子捕获器法检测卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的方法,卷烟在标准条件下抽吸,用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物,经乙腈提取、石墨碳黑固相萃取柱或自制混合层析柱净化、GC/ECD检测后,外标法定量.氟节胺在0.02 ～20 mg/L范围内线性关系良好,检出限为9.14×10-6 g/L.加标量为...     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

卷烟主流烟气气相物和总粒相物中有机酸的分析研究

以二氯甲烷-甲醇为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,采用配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪分别对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中甲酸、乙酸、硬脂酸等21种有机酸进行了定量分析。对样品主流烟气中气相物前处理硅烷化条件及有机酸萃取条件进行了优化,并采用气相色谱法对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中有机酸的含量进行了定量分析。该方法用于实际样品中挥发性有机酸分析时,回收率为88.12%～98.63%,相对标准偏差(RSD)为1.51%～8.38%。     

卷烟主流烟气气相水分的捕集及气相色谱法测定

提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8～6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%～106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77～9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%～75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

吸收瓶捕集-超高效液相色谱法测定卷烟侧流烟气中的酚类化合物

建立了室温条件下使用吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的酚类化合物,超高效液相色谱法(UPLC)分离和定量分析的方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片收集侧流烟气粒相物,再用装有乙酸(1+99)溶液的吸收瓶捕集穿过剑桥滤片的气相成分,然后用乙酸(1+99)溶液超声萃取总粒相物与气相物,萃取液经过微孔滤膜后直接进行UPLC分析。该方法对侧流烟气中酚类化合物分析,样品回收率为95.2%~105.6%,检测限为4.56~20.47 ng/cig,RSD(n=5)为0.70%~9.2%,分析时间6 min。     

薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究

为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,并用选择离子监测(SIM)、内标(正十七烷)标准曲线法测定薄荷醇的含量及其在主流烟气中的转移率。结果表明:所建立的方法准确、可靠,所测定组分在不同样品中的回收率在99.34%~100.04%之间,相对标准偏差小于2.6%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.12μg/mL。不同焦油量的卷烟其薄荷醇在主流烟气中的转移率随卷烟焦油量升高而增高,最高达47.79%左右。     

一种超临界流体色谱–气相色谱–质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法

<正>申请公布号:CN106198796A申请公布日:2016.12.07申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)–气相色谱–质谱(GC–MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC–MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定     

超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物

以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T 255-2008标准方法收集,萃取液经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUIT UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以含有4 g/L β-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10 min。实验结果表明: 与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r＞0.9999), 3个加标水平上平均回收率为95.5%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法的检出限为4～14 ng/cig。