一种快速简便的纸色谱实验方法研究

纸色谱(即纸上层析)是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。一般的纸色谱实验过程比较复杂,且费时。作为课堂实验或演示实验,效果不够理想。若用水、乙醇、丙酮混合液作展开剂,甲基橙和次甲基蓝混合物作试样,则展开速度快,(2—3分钟)现象明显,操作简便,容易成功。适合中学纸色谱实验教学。     

离心纸上层析法

离心层析法是一种新的层析方法,其特点是在离心加速的作用下,进行物质的分离和鉴定。这种新的层析方式在各类层析技术中,都已获得了应用,从而出现了诸如离心纸上层析、离心柱层析、离心薄层层析和离心纸上电泳等层析方法。目前发展最迅速和应用最广泛的是离心纸上层析法(centrifugal paper chromatography)。本方法是在1955年首先由Caronna提出的,系将层析纸夹在两块圆形玻璃片中间,在离心旋转下,分离了生物碱类物质,仅需5—6分钟,即可获得满意的分离结果。1957年以来,McDonald等继续了这一研究,对离心加速装置和操作技术等进行了探讨。最近几年来,捷克斯洛伐克的分析工作者诸如Pavlicek和Deyl等,改进并制成了更完善的离心加速层析仪器,从而使这一新的层析技术成为分离和鉴定物质的快速方法。     

有机磷化合物的研究--Ⅴ.中性磷化合物的纸上层析分离鉴定

一般中性磷化合物(磷酸三烷基酯、烷基瞵酸二烷基酯、二烷基瞵酸烷基酯、氧化三烷基瞵、亚磷酸二烷基酯及亚磷酸三烷基酯)皆能借乙酰化滤纸为固定相,进行纸上层析分离鉴定.化合物结构类型、烷基碳原子数目、展开剂性质对纸上层析比移值均有显著影响.化合物的极性及分子量是决定纸上层析行为的主要因素.滤纸的乙酰值对层析行为亦有影响.所提供的 Hanes-Isherwood 试剂显色改良法,具有操作简捷、色斑清晰及色谱易于保存的优点.对一般中性磷化合物的显色灵敏度为1微克.中性磷化合物的纸上层析色斑面积与其含量有较好的正比关系,借面积计算法可进行纸上层析的定量测定,实验误差为±3%.     

薄层层析法及其应用

引言簿层层析(Dünnschicht-chromatographie)是最近发展的一种新型的微量、快速和简单的层析法。它的操作是将吸附剂均匀涂布在玻璃板上,然后按照纸上层析的操作方式进行物质的分离和鉴定。早在1938年俄斯迈洛夫(Ismailov)和希莱贝(schraiber)首先在显微镜载物片上涂布氧化铝吸附剂,以分离(?)剂中的物质。1949年迈哈特(Meinhard)和哈尔(Hall)也应用了相似的方式求鉴定无机离子,但是直到1951年克尔希内(Kirchner)等对这种方法才进行了比较系统的研究,并且测定了多种挥发油成分的 R_f 值。其后,斯塔尔(stahl)在1958年     

逆流分溶

混合物的分离是化学实验中的一个基本操作,经典的分离方法有如我们每天在实验室中可以碰到的蒸馏、重结晶及萃取等等。近二十年来,随着科学发展的需要,在分离技术上也不断出现了许多新的方法,如色层分离(包括纸上层析、柱上层析及离子交换层析等)、电泳以及我们现在要谈的逆流分溶(counter-currentdistribution,gegenstrom verteilung)等都是属于这一范围的;它们的被引进到化学实验中来,为我们解决了不少过去用经典方法所无法解决的问题,例如许多朊类、多胜类(如胰岛素)结构的测定,便是一个很明显的例子。近年来,在国内的许多杂志上也常介绍有关纸上层析,纸上电泳等方面的文章,但有关逆流分溶方面的介绍至今还不多(参见[20]),因此本文就逆流分溶的一些基本原理、设备操作等方面,作一个扼要的介绍以供读者的参考,至于进一步的了解,可参阅文后所附文献(6—17)。逆流分溶是在廿世纪初开始发展起来的,不过最初的几十年来由于设备问题没有解决,一直没有多大的应用,直到1940年前后 Craig 氏对此作了很大的改进与发展,并由此分离了扑瘧喹啉(plasmochin)混合物(过去视为纯质)后,十几年来它的应用已经扩展到几乎是所有各种化合物上了(据 Metzsch 1953,1956的     

氨基酸及味精的分离鉴定——纸层析法

高中化学教材介绍有关“氨基酸”的知识时,只介绍了氨基酸的名称和结构式、物理性质及氨基酸具有两性电离性质以及它是构成蛋白质的“基石”,通过实验说明氨基酸是构成蛋白质的“基石”已有一些文章介绍。通过纸上层析实验进行氨基酸混合物的分离鉴定也已经有一些文章介绍,但是配合中学化学教材内容的学生实验尚未见介绍,为此我们设计了“氨基酸及味精的分离鉴定—纸层析法”实验。     

铼、钒、钼、钨的反相纸上层析

关于钒、钼和钨的纸上层析已有不少报导,但很少涉及铼。胡之德等亦曾研究了钒、钼和钨在TBP-HNO_3体系中的反相纸上层析,也未涉及铼的分离。鉴于硫氰化铵能与上述四种离子形成络合物,并用于萃取分离和比色测定。故我们采用TBP-HNO_3-NH_4CNS体系进行反相纸上层析,得到满意结果。实验部分 (一)试剂和仪器磷酸三丁酯(TBP):E.Merck厂分析试剂。使用时按下述方法提纯: 在一升圆底烧瓶中,加入100毫升TBP及500毫升0.4％氢氧化钠水溶液,然后通入水蒸气蒸馏,直至蒸出200毫升蒸馏液为止。分出烧瓶中的TBP层,用蒸馏水洗至中性。测其折射率为1.42240~(25)。     

聚乙烯醇-水-丙酮体系分离富集-PAR光度法测定环境水样中痕量镉

利用聚乙烯醇(PVA)-镉络合物在水和丙酮中溶解度的差异,提出了水溶性聚乙烯醇丙酮体系分离富集痕量镉的方法。在pH 3～10的溶液中,Cd~(2+)与PVA生成水溶性络合物,当加入足够量的丙酮(≥25 mL)及饱和氯化钾(1.0 mL)溶液作盐析剂时,此络合物沉淀析出。用倾倒法将液固分离后,用少量水溶解沉淀,以PAR作显色剂用光度测定其含镉量。线性范围为5～2 000μg·L~(-1),检出限(3s/b)为2μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中镉的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测得的结果相符。用标准加入法测得方法的回收率在96.3%～98.0%之间。对沉淀分离过程的机理也作了简要论述。     

季铵盐-α-羟基异丁酸体系中稀土的柱上萃取层析

本文报导稀土元素的柱上萃取层析的新体系,固定相为季铵盐(N-263),流动相为α-HIBA-LiNO_3溶液。验证了纸上层析和柱上层析的关系,测定了相邻元素的分离因数在1.8至2.9之间,并在阶梯式变更LiNO_2-α-HIBA浓度的情况下成功地分离了总量为380微克的14个稀土元素,所用柱子的尺寸为φ3.3×125mm。     

铜钴镍等14个元素纸上层析行为的研究

本文较详细地研究了铜、钴、镍、铅、锌、汞、镉、铋、银、铁、锰、铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)、碘的纸上层析行为及主要影响因素(酸度、温度、湿度、时间以及滤纸干燥的程度)并且将其中的几个元素如银、铬(Ⅲ)、镍、碘等与分光光度法相结合应用于定量分析中,能测定大量干扰组分中的含量,所得到的分析结果令人满意。     

邻羧基苯基重氮氨基偶偶氮苯与镉的高灵敏显色反应的研究及其应用

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(简写作O—CDAA)是我们最近研制的一种新显色剂,其氮结构式在碱性条件下,当OP乳化剂存在时,该试剂与镉形成红色配合物,在520nm波长处有最大吸光度,摩尔吸光系数可达1.88×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),镉量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律。本试剂结合萃取分离,用于废水(电镀废水)中微量镉的测定,获得了满意的结果。     

冠醚富集原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

报道了用装有涂布了聚苯并15－冠－5（A型）的分子筛的玻璃分离柱可用于水中痕量镉的预富集,此分离方法是基于CdI4^2-络阴离子与冠醚的络合反应,取水样750ml调其酸度至pH3左右,加入KI 15g,溶解后,以2－3ml.min^-1的流速通过交换柱,用0．5mol.L^-1 HCl作为洗脱剂,以0．3－0．5ml.min^-1的流速将Cd^2 从络合物中解脱淋洗下,淋也液定容为25ml后用FAAS法测定其含镉量。     

钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100体系的析相富集及痕量钴的光度测定

本文研究了TritonX-100在浊点条件下对钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)络合物的析相条件,在pH4.0～6.0介质中,将胶束溶液加热到92±1℃,保持40min,络合物即被TritonX-100相富集。富集液在575nm测定吸光度,钴含量在0～4μg/5ml范围内服从比尔定律,干扰离子可在TritonX-100析相液中加入H_2SO_4消除。拟定的方法灵敏、简捷,已用于不经分离直接测定人发及自来水中痕量钴。     

自制含硅胶滤纸在生化分子层析中的应用

目前,纸层析与薄层层析是微量物质分析分离中最常用的技术。近二十年来,尽管有关纸层析的报道比薄层层析相应减少,也有人预言薄层层析将会取代纸层析,但也有学者持有不同看法,认为纸层析在使用上既经济又方便的特色不能抹煞,并指出它很有发展前途。其中之一就是将纸层析与薄层层析二者结合起来,含硅胶的层析滤纸(以下简称硅胶纸)的应用就     

纸上层析的原理和操作

纸上层析法又叫纸色谱法。是一种分离性质相似,难以分离的微量物质的混和物的方法。它的历史较短,始于1906年。“色谱”一词来源于希腊语chromα(色)和graphos(记录),我国称为色层法或层析法。     

统计学在理化检验中的应用第十讲某些分析测定不确定度的计算示例(续)

3　用原子吸收光谱法测定陶制品释放镉的不确定度分析用 4% (体积分数 )的乙酸溶液滤取陶制品表面 ,用原子吸收光谱法测定滤取液中镉的含量 [1] ,测定公式如下r =C0 . VLa V. d . facid . ftime . ftemp (1 )式中　 r——单位面积浸提镉的质量 ,mg· dm-2C0 ——在提取溶液中镉的含量 ,mg· L-1VL——浸析液的体积 ,La V——器皿的表面积 ,dm2d——量值为 1的样品被稀释的因子facid、ftime和 ftemp的量值为 1分别表示酸的浓度、时间及温度参数与标准中技术要求不同而给出的修正因子。公式 (1 )中各项的值见表 1。表 1　量值及不确定度项…     

微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素

为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示：在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。     

微量矿物中钽、铌、铁、钛、稀土和钍的分离与测定

易解石等矿物中铌、钛、稀土的含量均很高,文献介绍用纸上层析法以丙酮-盐酸-氢氟酸作展开剂可使上述元素分离。试验表明,采用丙酮-盐酸-氢氟酸-水(90∶5∶1∶4)作展开剂时,钽、铌、钛均在前沿,稀土在原点不动,没有达到分离,试图增大展开剂中氢氟酸量来改善分离条件,没有成功,将层析纸用5%硝酸铵处理后,用上述展开剂展开,铌、钛的R_f值均有所降低,但仍在一起。为使其分离,利用钽、     

生物浸出回收废弃镍-镉电池研究

在中国,只有不到1%的废弃干电池被回收,因此有必要寻找一种既经济、快速,又利于环保的处理废弃干电池方法.生物浸出是回收废弃干电池有毒金属效果最好的方法之一.本研究应用本地下水道废水经驯化培养后产生的酸性废水作浸出菌种,考察pH值、生化反应器污水停留时间(RTB)、浸取时间、生化反应液是否添加Fe粉等实验条件对废弃镍-镉电池镍、镉浸出率的影响.结果表明,在pH值1.8~2.1、RTB 5 d、浸取时间50 d、生化反应液添加Fe粉条件下,可使镍-镉电池中镍、镉浸出率分别达到87.6%和86.4%,从而为工业生产提供了科学依据.     

以丙酮为流动相的纸上层析分离Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+的机理探讨

依据纸上层析分离Ni2＋、Co2＋、Fe3＋、Cu2＋的比移值,对以含浓盐酸的丙酮作为流动相分离Ni2＋、Co2＋、Fe3＋、Cu2＋的机理进行了分析和讨论,解释了它们彼此分离现象的原因.对于从理论上指导选择合适的展开剂具有一定的实际意义.