分子蒸馏及其应用

最近几十年来,由于在有机化学操作中引入了许多富有成效的新技术,使有机化学实验室的工作面貌大大改观。诸如色层分离、离子交换、纸上电泳、逆流分溶、超速离心、区域熔化、分子筛以及气液色谱等等方法的不断改进与发展,可使许多不易分离的物质得以成功地分离或纯化。有时,当必须进行某些较高分子量、高沸点、高粘度的化合物的精制或纯化时,化学家们还经常采用分子蒸馏方法。     

氨基酸及味精的分离鉴定——纸层析法

高中化学教材介绍有关“氨基酸”的知识时,只介绍了氨基酸的名称和结构式、物理性质及氨基酸具有两性电离性质以及它是构成蛋白质的“基石”,通过实验说明氨基酸是构成蛋白质的“基石”已有一些文章介绍。通过纸上层析实验进行氨基酸混合物的分离鉴定也已经有一些文章介绍,但是配合中学化学教材内容的学生实验尚未见介绍,为此我们设计了“氨基酸及味精的分离鉴定—纸层析法”实验。     

一种快速简便的纸色谱实验方法研究

纸色谱(即纸上层析)是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。一般的纸色谱实验过程比较复杂,且费时。作为课堂实验或演示实验,效果不够理想。若用水、乙醇、丙酮混合液作展开剂,甲基橙和次甲基蓝混合物作试样,则展开速度快,(2—3分钟)现象明显,操作简便,容易成功。适合中学纸色谱实验教学。     

镉的纸上层析分离和鉴定

镉及的化合物是一种新的致癌物质,在国内外对它的分析颇有研究,但在分离和富集上存在着一定问题,在分析一些较复杂物质的镉时就遇到了障碍。纸上层析是一种简单易行的分离手段,在镉的分离和鉴定方面很早就有过报导。可是它分离时间长,要求条件严,鉴定不灵敏,没有被人利用。我们使用了用2NHCl饱和的正丁醇作展开剂后,应用了2,2联吡啶亚铁碘化钾作显色剂进行镉的纸上层析试验,认为它分离时间短,效果好,鉴定灵敏,在一般的条件下就可以进行操作,其具体方法如下。 1.分析手续: (1)取含有Cd~(2 )的试液250ml于分液漏斗中,加入10ml氨水,摇匀澄清后分离其沉淀,将清液放入烧杯中加热蒸发浓缩至2—3ml,然后     

离心纸上层析法

离心层析法是一种新的层析方法,其特点是在离心加速的作用下,进行物质的分离和鉴定。这种新的层析方式在各类层析技术中,都已获得了应用,从而出现了诸如离心纸上层析、离心柱层析、离心薄层层析和离心纸上电泳等层析方法。目前发展最迅速和应用最广泛的是离心纸上层析法(centrifugal paper chromatography)。本方法是在1955年首先由Caronna提出的,系将层析纸夹在两块圆形玻璃片中间,在离心旋转下,分离了生物碱类物质,仅需5—6分钟,即可获得满意的分离结果。1957年以来,McDonald等继续了这一研究,对离心加速装置和操作技术等进行了探讨。最近几年来,捷克斯洛伐克的分析工作者诸如Pavlicek和Deyl等,改进并制成了更完善的离心加速层析仪器,从而使这一新的层析技术成为分离和鉴定物质的快速方法。     

有机磷化合物的研究--Ⅴ.中性磷化合物的纸上层析分离鉴定

一般中性磷化合物(磷酸三烷基酯、烷基瞵酸二烷基酯、二烷基瞵酸烷基酯、氧化三烷基瞵、亚磷酸二烷基酯及亚磷酸三烷基酯)皆能借乙酰化滤纸为固定相,进行纸上层析分离鉴定.化合物结构类型、烷基碳原子数目、展开剂性质对纸上层析比移值均有显著影响.化合物的极性及分子量是决定纸上层析行为的主要因素.滤纸的乙酰值对层析行为亦有影响.所提供的 Hanes-Isherwood 试剂显色改良法,具有操作简捷、色斑清晰及色谱易于保存的优点.对一般中性磷化合物的显色灵敏度为1微克.中性磷化合物的纸上层析色斑面积与其含量有较好的正比关系,借面积计算法可进行纸上层析的定量测定,实验误差为±3%.     

纸上电泳

引言近年来,与各个科学领域中许多新发展的同时,在研究方法及技术上也有了十分显著的新的成就。其中包括一些新的分离技术,主要有色层分离、逆流分配~ 以及电泳法等(今天要谈的纸上电泳,是电泳法中应用最广的一人分支)。这些技术的发展以及广泛的应用,为我们解决了不少困难,对于科学的发展起了很大的推动作用;至于像色层分离等在今天各门科学中所产生的重大影晌,已经用不到在这里再多作什么介绍了。上述的这些方法,各有它们的特点,因而各自有它们所适用的范围;但是,另一方面,它们还可以相互配合,互补短长,因此,更表现出近     

季铵盐-α-羟基异丁酸体系中稀土的柱上萃取层析

本文报导稀土元素的柱上萃取层析的新体系,固定相为季铵盐(N-263),流动相为α-HIBA-LiNO_3溶液。验证了纸上层析和柱上层析的关系,测定了相邻元素的分离因数在1.8至2.9之间,并在阶梯式变更LiNO_2-α-HIBA浓度的情况下成功地分离了总量为380微克的14个稀土元素,所用柱子的尺寸为φ3.3×125mm。     

广义α_N指数及其应用 Ⅲ.酸性磷类和中性磷类萃取剂的广义α_N指数与其物理性质的相关分析

本文将化合物的α_N指数扩展为广义α_N指数,并将其用于一些酸性和中性磷类萃取剂的纸上层析,比移值,校正保留时间,保留指数,纸上电泳泳动值及分子折射度等物理化学性质的相关性研究,取得了满意的结果。     

铼、钒、钼、钨的反相纸上层析

关于钒、钼和钨的纸上层析已有不少报导,但很少涉及铼。胡之德等亦曾研究了钒、钼和钨在TBP-HNO_3体系中的反相纸上层析,也未涉及铼的分离。鉴于硫氰化铵能与上述四种离子形成络合物,并用于萃取分离和比色测定。故我们采用TBP-HNO_3-NH_4CNS体系进行反相纸上层析,得到满意结果。实验部分 (一)试剂和仪器磷酸三丁酯(TBP):E.Merck厂分析试剂。使用时按下述方法提纯: 在一升圆底烧瓶中,加入100毫升TBP及500毫升0.4％氢氧化钠水溶液,然后通入水蒸气蒸馏,直至蒸出200毫升蒸馏液为止。分出烧瓶中的TBP层,用蒸馏水洗至中性。测其折射率为1.42240~(25)。     

毛细管电泳安培法测定鸡矢藤中熊果苷的含量

1　引　　言鸡矢藤 (ＨｅｒｂａＰａｅｄｅｒｉａｅ)为茜草科鸡矢藤属植物鸡矢藤 (ＰａｅｄｅｒｉａＳｃａｎｄｅｎｓ (Ｌｏｕｒ)Ｍｅｒｒ)的全草或根 ,为较重要和较常用的草药。药用主要为叶和茎。熊果苷 (Ａｒｂｕｔｉｎ)是鸡矢藤的重要有效成分之一 ,在药理上能抑制胰岛素的降解 ,口服后在体内水解产生氢醌而具有杀菌作用。中草药中熊果苷的测定主要有纸上层析 光度法 ,薄层 光密度法和高效液相色谱法等。毛细管电泳法测定鸡矢藤及熊果苷在国内外还未见报道。本文用毛细管电泳安培法研究了鸡矢藤中熊果苷的测定条件 ,为中草药开发应用、…     

简易纸上层析实验

纸上层析是用滤纸作为支持剂的一种色层分析法。滤纸上所吸附的水分作为固定相,把要分离的试样(如红墨水和蓝墨水的混和物)点在滤纸上,然后放在作为流动相的有机溶剂酒精中(也叫展开剂)。展开剂沿滤纸流动,利用试样中的物质在流动相中的溶解度不同(即分配系数不同),如红墨水中主要成分品红易溶于酒精,蓝墨水中主要成分鞣酸难溶于酒精,所以移动速度不同。借毛细管作用,红墨水随展开剂上升快,蓝墨水被固定相所固定(组成滤纸的纤维素上的-OH基能吸附水),从而达到分离的目的。当然这里不单是一个分配过程,还有离子交换和吸附作用。     

自制含硅胶滤纸在生化分子层析中的应用

目前,纸层析与薄层层析是微量物质分析分离中最常用的技术。近二十年来,尽管有关纸层析的报道比薄层层析相应减少,也有人预言薄层层析将会取代纸层析,但也有学者持有不同看法,认为纸层析在使用上既经济又方便的特色不能抹煞,并指出它很有发展前途。其中之一就是将纸层析与薄层层析二者结合起来,含硅胶的层析滤纸(以下简称硅胶纸)的应用就     

薄层层析法及其应用

引言簿层层析(Dünnschicht-chromatographie)是最近发展的一种新型的微量、快速和简单的层析法。它的操作是将吸附剂均匀涂布在玻璃板上,然后按照纸上层析的操作方式进行物质的分离和鉴定。早在1938年俄斯迈洛夫(Ismailov)和希莱贝(schraiber)首先在显微镜载物片上涂布氧化铝吸附剂,以分离(?)剂中的物质。1949年迈哈特(Meinhard)和哈尔(Hall)也应用了相似的方式求鉴定无机离子,但是直到1951年克尔希内(Kirchner)等对这种方法才进行了比较系统的研究,并且测定了多种挥发油成分的 R_f 值。其后,斯塔尔(stahl)在1958年     

连续电泳法介绍

引言连续电泳法是用于分离混合物组分的方法。它是斯文逊(Svensson)和布腊特斯顿(Brattsten)首先于1949年提出的,并对某些染料混合物进行了分离。以后有不少学者们用连续电泳法进行了混合物组分分离的研究工作。斯特赖茵(Strain)等用此法分离了 Sn-As-Pb 的氯化物;Hg-Pb-Ag 的硝酸盐以及Ni-Fe-Co-Cu-Cd-Ag 的硝酸盐;摩尔德(Mould)和辛格(Synge)分离了几种淀粉和碘的混合物;拉生(Larson)和范伯格(Feinberg)进行了人血清白蛋白的分离:还在1953年时,霍尔德斯沃思(Holdsworth)就对连续电泳的几种制作方法进行了讨论,并对辅酶A、腺膘呤黄素二核甙酸和维生素 B_1(?)的结合物质使它们进一步纯化、除去蛋白质杂质的工作。     

鉑族元素的分析 Ⅰ.鉑族元素的纸层析及金的测定

两种紙上层析展开剂:Ⅰ.庚酮-2～浓盐酸(70:30V/V);Ⅱ.苯乙酮-丙酮-浓盐酸(50:20:30V/V/V)。用于鉑族元素(包括金和銀)的层析,結果良好。能分离若干鉑族混合物。分别研究二十三种常見金属离子在所述展开剂中的层析行为和氯离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根和高氯酸根对鉑族层析的影响。制定不經預先分离的紙上层析直接比色测定阳极泥中金的快速法。可测定少至0.06微克金(1厘米寬紙条)、相对誤差为±10％。     

二甲亚砜在有机反应中的应用

自1866年Saytzeff首先报告二甲亚砜(简称DMSO)以来,很长时期对它的性质及应用了解极少。直至二十世纪五十年代,才逐渐用作有机及无机化合物的溶剂。近来在科学研究,工艺生产许多领域中也得到较广泛的应用,很引人注意。如测定红外光谱及NMR时用作溶剂,纸层析、气层析以及分离提取一些有机化合物(如多环烃、多卤烃、苯二甲酸酯、乙炔、二氧化硫等)也很有用。在DMSO中测定分子量     

电泳的原理、应用及进展（下）

三、核酸电泳 核酸(包括DNA和RNA)是一类带负电荷的生物大分子,在电场作用下可由负极向正极移动,因此可用电泳的方法进行分离、鉴定和纯化。核酸电泳根据所用凝胶介质的不同可以分两类,即琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳。琼脂糖电泳几乎都在水平板上进行,操作简单,快速有效;聚丙烯酰胺电泳多在垂直板中进行,主要用于某些特殊需要,如DNA序列分析电泳、寡核苷酸的分离鉴定。根据外加电场的不同,核酸电泳又分为恒定电场的常规电泳和脉冲场电泳。     

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱.利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶ 5∶ 2∶ 8, V/V, 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3.0 g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375 mg)、苏元胡碱甲(362 mg)和比枯枯灵(246 mg), 其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%.所得混合物850 mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶ 0.8∶1.1∶ 1, V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105 mg)和四氢巴马亭(470 mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%.从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率.     

“魔棒点灯”实验原理

人教版初中《化学》教材第一册“选做实验三”中 ,有“魔棒点灯”的小实验 ,其实验原理一直说法不一。我们做了以下试验来证明其实验原理。1　试验(1 )取一药匙高锰酸钾放入蒸发皿中 ,再滴入 3至 4滴浓硫酸 ,用玻璃棒搅拌均匀 ,得一混合物。①混合物中看不出气泡产生。②混合物中的液体呈现绿色 ,用玻璃棒蘸取该液体少许放入有水的试管中 ,溶液呈紫色。(2 )用玻璃棒蘸取上述混合物与酒精灯灯芯接触 :①接触时先冒火星 ,并伴有轻微爆鸣声 ,瞬间酒精灯燃烧。②燃烧时火焰上方有大量棕色烟尘 ,落在纸上呈棕色粉末状。(3)取一片纸折几折接触上述…