离子液体萃取-分光光度法测定水中结晶紫

合成了离子液体六氟磷酸1-丁基-3-甲基-咪唑[Bmim][PF_6],并以其为萃取剂,对结晶紫进行萃取。实验考察了溶液pH值、离子液体用量、盐的加入量、温度、共存离子等因素对结晶紫萃取率的影响。结果表明,溶液酸度在pH 3.2~6.0,在10.00 mL水中,离子液体加入量为0.40 mL时,离子液体对结晶紫的萃取率最大。结晶紫的质量浓度在0.1~2.0μg·mL~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R=0.9923。方法的检出限为0.02μg·mL~(-1),平均回收率在93.0%~96.6%之间。     

高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量

采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3～6.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg~(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%～88.6%范围。     

反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

利用反相高效液相色谱研究了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。采用Krom asil C18色谱柱,PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰乙酸(体积比为58∶14∶28)体系为流动相。孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%、85.8%、89.8%、88.5%,相对标准偏差分别为5.0%、4.7%、4.3%、4.6%(n=6),检出限为2μg/kg。     

结晶紫内酯合成工艺的研究进展

结晶紫内酯(CVL)的合成方法一般是先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后把LCVL氧化为CVL.本文对近年来合成LCVL和LCVL氧化为CVL的方法进行了综述.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

手持式拉曼光谱仪结合双金属Au@AgNPs聚集体检测环境水中结晶紫

构建了一种基于手持式拉曼光谱仪,结合双金属银包金粒子(Au@AgNPs)聚集体的现场快速检测结晶紫的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。首先制备了“核-壳”粒径分别约为30 nm和6 nm的双金属银包金粒子(Au@AgNPs),并以NaCl作为聚集剂,获得了具有SERS活性的Au@AgNPs聚集体。结合激发光源785 nm的手持式拉曼光谱仪,实现了结晶紫的快速检测。以结晶紫位于1621 cm^-1处的特征峰进行定量分析,方法检出限为8.20μg/L,对河水和湖水中结晶紫的加标回收率为71.0%～128.4%。本文所构建的方法可用于监测结晶紫的非法使用。     

玉米赤霉烯酮-苯环-~(13)C_6的全合成研究

研究了稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-~(13)C_6的全合成路线,即以苯-~(13)C_6为起始原料,经过硝化反应、硝基还原反应、Vilsmeier-Haack反应、Mitsunobu反应、Stille交叉偶联反应、格氏反应、关环复分解反应等共21步反应合成得到稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮-苯环-~(13)C_6。产品结构、纯度和同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,玉米赤霉烯酮-苯环-~(13)C_6的色谱纯度和同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为同位素内标,用于玉米赤霉烯酮的含量检测。     

结晶紫内酯变色过程的计算模拟与实验探索

通过改变结晶紫内酯(CVL)与酸的物质的量比,测试了不同物质的量比下溶液的紫外-可见吸收光谱,结合量子化学计算模拟手段对结晶紫内酯在酸催化下变色过程的电子结构和垂直激发谱进行了探讨.结果表明质子亲和能与溶剂效应是影响结晶紫内酯变色过程的主要因素。     

基于CdTe量子点荧光猝灭法测定水体中结晶紫

以巯基乙酸为稳定剂,用水热法合成CdTe量子点(QDs),基于结晶紫对CdTe QDs的荧光猝灭作用,建立一种新的测定结晶紫含量的新方法。在优化实验条件下,结晶紫浓度在1.0~10.0μmol·L-1范围内与CdTe QDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,检出限为0.026μmol·L-1。该方法用于水样中结晶紫含量的测定,加标回收率为96.2%~103.1%。同时,对结晶紫和CdTe QDs之间的反应机理进行探讨,发现CdTe QDs的发射光谱与结晶紫的吸收光谱能够有效重叠,且二者通过静电作用结合,可建立以CdTe QDs为供体,结晶紫为受体的荧光共振能量转移体系。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中6种阳离子染料残留量

建立了同时测定草鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝和新亚甲基蓝6种阳离子染料残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈和缓冲溶液提取,用二氯甲烷萃取及中性氧化铝固相萃取柱净化。选择反应监测(SRM)正离子模式检测,内标法定量。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、新亚甲基蓝和亚甲基蓝的定量限均为0.2μg/kg。添加0.2~10μg/kg水平时加标回收率达到75.0%~98.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。     

钒(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料的显色反应研究

研究了在表面活性剂存在下,钒(V)与硫氰酸盐和结晶紫、孔雀绿、灿烂绿、甲基紫及维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合物的显色反应.讨论了钒(V)-硫氰酸盐-结晶紫-阿拉伯树胶体系的反应条件和分析特性。摩尔吸光系数为2.55×10⁵L·mol^-1·cm^-1.此法可用于铝合金中微量钒的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。     

芳基吡唑腙及其双杂环化合物的合成与抗菌活性

通过1-苯基-3-(4-甲基苯基)-4-甲酰基吡唑与芳氧乙酰肼的加成反应,合成了5个新型的吡唑腙类化合物(3a～3e);3在酸性条件下环合,合成了5个新型的吡唑双杂环化合物(4a～4e). 3和4的结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.对3和4分别进行了棉花枯萎病菌(A),棉花黄萎病菌(B),棉花立枯病菌(C),瓜果腐霉病菌(D),番茄早疫病菌(E)及向日葵菌核病菌(F)等初步的抑菌活性测试.结果表明,4的抑菌效果明显高于3;其中4d和4e对A,C和D的抑制率大于90%,对E和F的抑制率大于80%.     

硫氰酸铵-结晶紫-H2O 体系浮选分离钴

研究了硫氰酸铵-结晶紫-H2O 体系浮选分离 Co(Ⅱ)与 Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cd(Ⅱ) 等常见离子的方法及条件。当 NaCl 用量为 1 g,硫氰酸铵(0.1 mol/L)和结晶紫(1×10-3 mol/L)溶液用量分别为 1.5 mL 和 2.5 mL,总体积为 10 mL 时,控制 pH 1.0～2.0,即可实现 Co(Ⅱ) 与上述离子的分离。     

稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D_4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D_4-罗丹明B,总收率36.9%。目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%,同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%,具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。     

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。     

磁性石墨烯对结晶紫的吸附性能研究

本文研究了磁性石墨烯对结晶紫的吸附特性,考察了pH、吸附剂用量、结晶紫浓度以及温度等对吸附平衡的影响。磁性石墨烯吸附结晶紫符合准二级动力学模型。不同温度下磁性石墨烯对结晶紫的吸附等温线满足Langmuir方程(R20.99)、Freundlich方程(R20.97)以及D-R模型(R20.96)。吸附热力学计算结果表明该吸附过程的△G0,并且随着温度升高△G越来越小,表明该吸附反应是自发进行的吸热反应。     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

天然蛭石对结晶紫的吸附性能研究

研究了蛭石对结晶紫的吸附特性,考察了溶液pH值、吸附剂用量、搅拌时间、结晶紫浓度、温度对吸附平衡的影响。结果表明,室温下溶液pH=6,蛭石用量为0.2000 g时蛭石对结晶紫的吸附效果最佳,吸附率超过94%。拟二级速率方程能很好地描述蛭石对结晶紫的吸附动力学,相关系数(R2)达到0.9996。不同温度下蛭石对结晶紫的吸附等温线均符合Langmuir方程,相关系数(R2)都在0.9898以上。吉布斯自由能变化△G0,且随着温度升高,吸附量增大,表明该反应是自发进行的吸热反应。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的含量

正孔雀石绿、结晶紫均属于三苯基甲烷类工业染料,广泛用于真丝、羊毛、皮革、麻制品、陶瓷制品、棉布等的染色[1]。隐性孔雀石绿和隐性结晶紫是孔雀石绿和结晶紫的还原代谢产物,孔雀石绿和结晶紫进入人类或动物体内后,很快就通过生物转化形成了隐性孔雀石绿和隐性结晶紫[2]。由于孔雀石绿和结晶紫及其代谢物已被证明具有高毒、高残留