基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3的定量分析

考察了基体辅助激光解吸电离时间飞行质谱用于人参皂甙Rg3 定量分析时内标的选择。加入棉子糖作为内标时 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 .938,平均相对误差为 2 8 6 % ;加入性质相近的芦丁后 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 993,平均相对误差为 7 5 %。分辨率的提高以及采用Rg3 和内标物的质谱峰的相对面积来代表Rg3 的浓度可以使定量的重现性明显改善     

广东不同地区产柠檬的果肉中挥发性风味物质的比较

采用顶空固相微萃取―气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法比较广东省内番禺产和连南产柠檬的果肉中挥发性风味物质的异同。实验采用7μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)的萃取头进行吸附。气相色谱分析采用DB-5MS气相色谱柱,柱温采取程序升温,进样口温度250℃,分流比20∶1。质谱采用EI源为离子源,电子能量70 eV,离子源温度200℃;接口温度230℃。结果表明,番禺柠檬和连南柠檬果肉中的主要风味物质均为D-柠檬烯,但连南柠檬中风味物质的种类更多,这可能是连南柠檬香气更为浓郁的原因之一。     

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

有机颜料与表面活性剂DBS混合物的光催化降解

以TiO₂为光催化剂,研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)和有机颜料耐晒大红BBN(BBN)为混合组分的光催化降解,结果表明,pH值、底物的用量对体系的降解有显著影响,在碱性条件下,DBS的降解速率相对较快,而在酸性环境时,颜料的降解较快,在TiO₂等电点时,降解最慢,酸性条件下, TiO₂对BBN和DBS的吸附性比在碱性和中性环境中大,BBN/DBS体系中, DBS增大了BBN的水溶性,但是没有明显提高BBN的降解褪色速度,DBS浓度为0.42 g/L时,颜料降解最快,0.042 g/L时次之,2.1 g/L时最低,在BBN降解过程中DBS自身也被降解,且略有促进作用。     

一种新型二元酸制备工艺的改进

采用两步法制备一种新型二元酸(PEG_3),并对其制备工艺进行了深入的研究和改进。结果表明,在缩合阶段,选择K_2CO_3除去小分子,控制反应时间为4h,增加重结晶次数(3次以上),可得到纯净且收率90%以上的中间体。在水解反应中,氢氧化钠溶液的质量分数为10%,回流温度为100℃,回流液配比为V(H_2O)/V(ET)=2:1时,回流收率可稳定在91%～92%,且解决了回流时体系颜色变化的问题。进一步的扩大实验表明所选的工艺参数是可靠的。     

对小鼠血清中乳梨醇含量的测定

建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋｌ（钙型）柱,流动相为重蒸水,柱温９０℃,采用示差折光检测器检测定量。回收率为９８．６％,方法的最低检测限为０．１μｇ（Ｓ／Ｎ＝３．７５）,在０～６００ｍｇ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９２,日内和日间ＲＳＤ均小于１．０％（ｎ＝５）。     

Determination of 5-fluorouracil in plasma and whole blood by ion-pair high-performance liquid chromatography

5-Fluorouracil in blood or plasma was determined by extraction and column liquid chromatography. Acetonitrile was added to blood or plasma and the mixture was stirred and centrifuged. Zinc sulfate addition was followed by stirring and centrifuging. The acetonitrile was salted out with ammonium sulfate, and an aliquot was evaporated with nitrogen. The residue was dissolved in mobile phase and chromatographed. The stationary phase was a styrene-divinylbenzene copolymer, and the mobile phase was 10 mM tetrabutylammonium hydroxide-methanol (74:26). 5-Fluorouracil was detected by UV absorption at 266 nm. Time of the assay was less than 30 min. The detection limit was 10 ng/ml and the relative standard deviation was 4 to 10% depending on the concentration.     

添加铈对低锑铅合金的微观结构及电化学性能的影响

采用金相显微镜和电镜扫描观察Pb-Sb-As-Sn-S-Ce合金的微观组织形态,用显微硬度仪测试合金的硬度,研究了铈对含砷锡硫的铅锑合金微观结构及合金硬度的影响;应用循环伏安法、交流阻抗法和阴极极化曲线来分析铈的添加对Pb-Sb-As-Sn-S合金的电化学性能的影响。结果表明：铈能细化铅锑合金晶粒,薄化晶界,减少晶体缺陷,能提高铅锑合金的硬度,降低整体腐蚀速度和腐蚀的危害性,提高低锑铅合金的耐腐蚀性能,增大电池的循环寿命。     

穿心莲内酯的溶剂浮选

应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.     

Dissolution and bioavailability of phenobarbital in solid dispersion with phosphatidylcholine.

The dissolution of phenobarbital (PB) from solid dispersion with phosphatidylcholine (PC) was studied. PB was present in an amorphous state in solid dispersion (PB-PC) if the mole fraction of PB was under 0.75. Thus, supersaturation was observed when an excess amount of PB-PC was dispersed in pH 1.2 and 6.8 media. The degree of supersaturation was largest when the mole fraction of PB was 0.25, although it was only 1.3-fold of the PB solubility in this case. Dissolution from PB-PC was rapid and complete in both pH 1.2 and 6.8 media regardless of the mole fraction of PB, above 90% within 5 min. Bioavailability after the oral administration of PB-PC to rabbits with a dose of 15 mg/kg equivalent to PB was compared with that of PB crystals. The area under the plasma concentration curve was bigger, but not significant. The maximum concentration was significantly higher, and the time to maximum concentration was significantly faster. These results indicate that the absorption rate became high with PB-PC because the dissolution was rapid.     

ICP-MS法测定聚酯纤维中TiO2含量

采用湿法和微波法对聚酯纤维样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)对样品中TiO2含量进行了测定,得到湿法消解样品测定值2 857.46μg/g(相对标准偏差为1.08%),微波消解样品测定值2599.21μg/g(相对标准偏差为2.76%).分别测定了两种消解方法的检出限,湿法消解检出限为4.0 ...     

海藻酸钠-壳聚糖微胶囊膜强度的研究

以乳化/内部凝胶化法制备了海藻酸钠-壳聚糖微胶囊,重点考察了成膜反应过程中影响微胶囊膜强度的几个主要参数,实验发现,壳聚糖分子量低于100000,成膜反应时间高于15min,壳聚糖溶液pH值在6.0左右时制备的微胶囊膜强度较高.初步探讨了海藻酸钠与壳聚糖两种高分子发生聚电解质络合反应的机制.     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

V-Mo-O催化剂的制备及催化甲苯合成苯甲醛的研究

在低温液相条件下,催化氧化甲苯合成苯甲醛是具有竞争力的苯甲醛合成路线。采用溶胶凝胶法制备了V-Mo-O催化剂,评估了在液相低温条件下选择性氧化甲苯的催化性能。研究表明,钒钼配比和焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的钒钼物质量的配比为6:7,适宜的焙烧温度为500℃。扫描电镜实验表明,该条件下合成的催化剂呈棒状结构,直径约700nm,长度约6µm。X射线衍射观测到催化剂中拥有Mo6V9O40和MoO3物相。X光电子能谱表征,棒状催化剂外表面覆盖一层主含MoO3物种的薄层,这种不同氧化态钼物种的分层组装可能有助于氧物种的传递,提高了其催化性能。当反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为38.9%,苯甲醛的选择性为69.7%。     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。     

含DNA配体的VT吸附剂结构及其血液相容性研究

 本文以异氰尿酸三烯丙酯 TAIC)为交联剂,醋酸乙烯酯(VAC)为单体合成的共聚物(VT),经皂化和活化后,固载上DNA,即得含DNA配体的VT吸附剂。测定了各产物的物理性能,表面形态,红外光谱和血液相容性。实验结果表明:聚合物具有较大平均孔径,皂化后亲水性增强,随活化而使比表面积增大,孔分布趋于均匀,固载DNA的能力高,致使最后产物表面DNA覆盖致密程度高,考察其血液相容性良好,对血小板粘附率约为10％,对白细胞无破坏,每克吸附剂清除抗-DNA蛋白2小时可达60％以上。     

模拟首饰佩戴中有害元素释放量的研究

建立首饰佩戴动态磨损模型,对首饰磨损过程中有害元素的迁移进行了研究.用原子吸收光谱法测定有害元素释放量,发现在模拟首饰佩戴过程中,佩戴时间越长,有害元素的释放量越大,释放量随时间的增加基本呈线性增长;80％的有害元素在日常磨损过程中离子化;饰品日常佩戴磨损过程中有害元素的释放量是饰品直接释放量的40％.     

Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯

用Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯。实验结果表明:Dawson型磷钨酸有较高的催化活性,反应时间短,酯收率高,工艺简单。最佳工艺条件为:醇/酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为0.4:1~0.5:1,反应温度为115~140℃,反应时间30~50min。在此条件下,酯收率可超过93% 。     

稀土型铁素体不锈钢430组织及韧性研究

以铁素体不锈钢430为研究对象,通过添加0.06%稀土,可改善铁素体不锈钢430的凝固组织,使凝固组织中的柱状晶区域减小,等轴晶区扩大;可改变铁素体不锈钢430中夹杂物的形貌、组分和分布,夹杂物由脆性夹杂改性为塑性夹杂,同时夹杂物的尺寸减少;有利于铁素体不锈钢430热轧板组织的改善,晶粒进一步细化,晶粒度由6级提高到8级;可改变铁素体不锈钢430的冲击断口形貌,断口形貌由脆性解理断口向韧性断口转变。