助熔剂对Y3Al5O12∶Ce荧光粉性能的影响

在还原气氛下采用高温固相反应法合成了白光LED用黄色荧光粉 Y3Al5O12∶Ce(YAG∶Ce), 研究了助熔剂对YAG∶Ce荧光粉发光特性的影响. XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于YAG∶Ce荧光粉的晶化, 并且不引入杂相. 选择BaF2和H3BO3同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂. 助熔剂的加入可增大YAG∶Ce荧光粉的激发和发射光谱强度, 并能有效降低荧光粉的中心粒径(D50)控制粉体的粒径分布, 适用于白光LED的制造.     

YAG:Ce荧光粉的喷雾干燥热解二步法合成与表征

采用喷雾干燥热解二步法合成Y3A15O12：Ce^3＋（YAG：Ce）荧光粉，利用XRD，FT-IR，SEM和荧光光谱等方法分析不同热解温度下YAG：Ce荧光粉的结构变化，评价柠檬酸和助熔剂NaF对荧光粉光致发光性能的影响规律。结果表明，热解温度为1100℃时的荧光粉中不含YAP等过渡相，其结晶度随热解温度增加而提高；加入柠檬酸能显著改善产物形态，为典型球形颗粒，且以浓度0．08mol·L^-1为最佳；加入NaF可降低YAG相形成温度，提高荧光粉的发光强度，其最优值为0．0075mol·L^-1；与蓝光LED芯片封装形成白光LED的显色指数Ra为85．6，色坐标为（0．3184，0．3419），色温Tc为6165K。     

助熔剂NaF对YAG∶Ce荧光粉结构及发光性能影响

利用化学共沉淀法,研究氟化钠助熔剂对YAG:Ce荧光粉结构及发光性能影响.采用XRD分析不同含量氟化钠助熔剂的YAG晶相形成过程,通过SEM和荧光光谱研究氟化钠助熔剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,含氟化钠助熔剂的YAG:Ce荧光粉,合成温度可降低300℃,且不影响YAG晶相形成;随氟化钠添加量增加,荧光粉结晶度增加,发光强度增强;NaF添加量6%为最佳,其颗粒表面呈规则类球状,粒径1μm左右,分布较均匀,氟化钠在荧光粉晶相形成过程中除具有助熔剂作用外,Na+还具有电荷补偿的作用;探讨氟化钠引起荧光粉光致发光峰蓝移的机理.     

YAG：Ce^3＋荧光粉的合成及α-Al2O3籽晶对相形成的促进作用

用聚丙烯酰胺凝胶法来合成YAG：Ge^3＋荧光粉，用XRD对煅烧过程粉体的结构进行了跟踪测定。结果发现，当直接煅烧凝胶时，可观察到θ-Al2O3，YAM和YAP等中间相的形成，而当煅烧含有α-Al2O3，YAM和YAP的形成，加速其与Y203的反应而在较低温度下直接生成YAG相。合成YAG：Ce^3＋荧光粉的发射峰为处于550nm的宽峰，其激发光谱有两个主要的吸收峰，主峰位于460nm，可以与GaN LED的蓝色发射相匹配而用于白光LED的组装。一些助熔剂可以提高荧光粉的光致发光特性，这归因于助熔剂对YAG结晶过程的改进作用和对YAG：Ce^3＋中三价铈离子的稳定作用。     

白光LED用红色发射荧光粉Gd2(MoO4)3:Eu3+制备与表征

以NH4F为助熔剂采用固相反应法合成了Eu^3＋掺杂的α—Gd2（MoO4）3荧光粉。研究了引入不同含量助熔剂时对材料的结晶、荧光粉颗粒粒径、表面形貌及光谱性质的影响。实验结果表明,引入重量比为3％时样品具有好的结晶和优良的光谱性质;同时,随着助熔剂量的增加Eu^3＋离子在晶体中所处的格位对称性发生了变化;另外,通过Eu^3＋掺杂浓度变化的结果讨论了Eu^3＋的浓度猝灭行为。光谱测量的结果表明,该荧光粉与其他商品荧光粉不同,其最有效的激发波长不在电荷迁移带范围,而是465和395nm跃迁,该荧光粉可作为近紫外LED和三基色荧光粉组合型自光器件的红色荧光粉的候选材料。     

YAG:Ce,Mn微晶玻璃的制备及光谱性能研究

由于YAG:Ce微晶玻璃缺乏红色发光成分,导致其封装的白光LED显色指数低.以Y2O3-Al2 O3-SiO2-Li2O作为Ce,Mn掺杂的基质,制备了可提高显色指数的白光LED用YAG:Ce,Mn微晶玻璃.通过XRD测试、荧光测试和电光源测试表征了玻璃的晶相结构、光谱性能及荧光寿命,研究了Mn2+对YAG:Ce微晶玻璃发光的影响,并对其增红机制进行了探讨.结果表明:基玻璃在1400℃热处理可析出纯YAG晶相;YAG:Ce,Mn微晶玻璃在460 nm光激发下,在530 nm处有Ce3+的特征发射峰,由于Ce3+-Mn2+之间的能量传递,在585 nm处有Mn2的特征发射峰,从而使得YAG:Ce,Mn微晶玻璃的发光峰比YAG:Ce微晶玻璃的发光峰向红光方向宽化,有效地提高了白光LED的显色性能.     

Ce,Pr掺杂的YAG微晶玻璃的制备及光谱性能

以Y2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O-Na2O玻璃作为Ce,Pr掺杂基质玻璃,制备出白光LED用Ce:YAG和Ce,Pr:YAG微晶玻璃.使用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、荧光光度计对微晶玻璃的晶相、微观形貌、光谱性能及荧光寿命进行了研究.结果表明:掺杂铈或铈镨共掺杂的基质玻璃在1400℃热处理得到...     

与LED匹配的白光发射荧光体的研究进展

综述了自1996年第一个YAG：Ce InGaN白光LED问世以来与LED匹配的白光发射荧光体的研究进展。介绍了对传统光转换材料YAG：Ce的改良工作,包括发射位置的调节、显色性的提高。介绍了新型的光转换材料Sr3SiO5：Eu2 、SrGa2S4：Eu2 、CaAlSiON：Eu2 、BAM：Eu2 Mn2 和一些发光聚合物等。最后展望了该类发光材料的发展趋势。     

高掺杂Ce,Gd(Y_(3-x-y)Ce_xGd_y)Al_5O_(12)荧光粉的发光下降及温度猝灭特性

采用高温固相法分别合成了不同Ce浓度掺杂的和固定Ce浓度为0.06不同Gd浓度掺杂的Y3Al5O12(YAG)系列荧光粉,通过测量其激发、发射光谱、漫反射光谱、荧光寿命和变温发射光谱,研究了掺杂元素的浓度对荧光粉发光性能的影响以及荧光粉发光的温度猝灭性质。研究结果表明:荧光粉发光强度随着Ce3+掺杂浓度和Gd3+掺杂浓度的提高均呈下降趋势。分析发现,荧光粉发光强度下降并非主要由浓度猝灭所引起,而是由于高浓度掺杂下发生YAG基质与Ce3+对激发光的竞争吸收,导致Ce3+对激发光的吸收量减少,从而影响发光强度。温度实验表明,随着温度的升高,荧光粉发光强度下降。Ce含量的改变对YAG:Ce荧光粉的热猝灭性质影响较小,Gd的掺杂使荧光粉的发射波长向长波方向移动,同时热猝灭现象严重。     

用于白光LED的硼铝硅酸盐YAG玻璃陶瓷制备

用共沉淀法制得的Y3Al5O12(YAG)∶Ce3+前驱体,混和H3BO3-SiO2-Al2O3-Na2CO3玻璃初始材料,经过1300℃3h煅烧,得到用于白光LED封装的硼铝硅酸盐YAG玻璃陶瓷。用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等分析方法对产物进行表征。研究发现Al2O3和YAG∶Ce3+前驱体含量对YAG玻璃陶瓷激发和发射光谱强度有重要影响。结果表明,玻璃陶瓷中晶体为10μm左右的YAG,其激发和发射光谱与标准YAG荧光粉光谱一致。当Al2O3和YAG∶Ce3+前驱体含量分别为初始混合材料质量的11.5%和34.6%时,玻璃陶瓷荧光强度达到最大值。用本文制备的硼铝硅酸盐YAG玻璃陶瓷封装成白光LED,在350mA驱动电流下,色坐标为(0.2934,0.3094),相关色温为8020K,显色指数为75.2。     

铈、钐掺杂YAG微晶玻璃制备及光谱性能

以Y2O3-A l2O3-S iO2-L i2O-K2O-Na2O玻璃作为Ce,Sm掺杂基质玻璃,制备出白光LED用YAG:Ce和YAG:Ce,Sm微晶玻璃。利用X射线衍射、荧光光度计对微晶玻璃的晶相、光谱性能及荧光寿命进行了研究。结果表明:掺杂铈或铈钐共掺杂基质玻璃在1400℃热处理得到的几乎是纯YAG晶相;并且YAG:Ce和YAG:Ce,Sm微晶玻璃在454 nm有特征激发峰,说明它们能被蓝光芯片有效激发;在蓝光芯片激发下,YAG:Ce微晶玻璃在480~700 nm产生有效发射,发射光谱中心波长531 nm,同时铈钐共掺微晶玻璃在566,602,615,650 nm都有窄的发射峰,可以提高LED s的显色性、降低色温;此外,浓度掺杂实验表明钐的较好掺杂浓度范围是Ce:Sm为10∶2~10∶10;YAG:Ce和YAG:Ce,Sm微晶玻璃的荧光衰减曲线表明,YAG:Ce微晶玻璃的荧光寿命要长于YAG:Ce,Sm微晶玻璃。     

有机酸后处理对YAG:Ce3+荧光粉发光特性的影响

本着改善YAG:Ce3+黄色荧光粉发光性能的目的,研究了固相法制备YAG:Ce3+的后处理工艺,获得了相关工艺参数。探索了以草酸、柠檬酸、乙酸、己二酸、酒石酸和乙二胺四乙酸等有机酸为后处理剂时,后处理剂的种类和浓度等因素对荧光粉发光性能的影响,还对荧光粉的后处理温度以及时间等工艺条件进行了对比实验,通过荧光光谱测试、荧光粉温度猝灭特性和扫描电子显微镜等测试手段对处理前后YAG:Ce3+荧光粉的发光性能、表面形貌和热猝灭性能等方面进行了表征和分析,获得了优化的后处理工艺参数。处理后的YAG:Ce3+荧光粉,其发光强度较处理前有明显的提高,颗粒分散程度和热猝灭性能均得到改善。     

共沉淀-变相法制备YAG∶Ce

分别用共沉淀和共沉淀-流变相法合成了YAG∶Ce荧光粉。采用红外、热分析、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对合成的荧光粉进行了表征。SEM图和光谱分析表明,用共沉淀-流变相法所制备的YAG∶Ce荧光粉粒度更细、分布更均匀,具有更高的发光强度。     

亚微米级Y3Al5O12∶Ce3+荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光

以金属硝酸盐为原料,使用NH3·H2O-NH4HCO3混合沉淀剂,开展了以反滴化学共沉淀方式和两步煅烧法合成掺铈的钇铝石榴石(Y3Al5O12∶Ce3 )黄色荧光粉研究。采用DTA-TGA和XRD研究共沉淀法制备的前驱体粉末热分解与钇铝石榴石晶相形成过程,通过荧光光谱和SEM研究荧光粉光致发光及添加剂对其发光和形貌影响规律。结果表明,采用化学共沉淀法合成温度比传统高温固相法降低300℃以上;荧光粉粒径0.3～1μm,颗粒规则呈类球状;468nm激发下荧光粉发射峰为532nm;煅烧阶段添加氟化物,可使荧光粉的发射强度等发光特性明显提高,对控制Y3Al5O12∶Ce3 荧光粉的形貌有显著作用;与蓝光LED芯片封装后形成的白光LED色温Tc为5571K,光效率为45lm·W-1,显色指数Ra为79.9,色坐标为(0.3308,0.3476)。     

流延等静压成型法制备YAG:Ce荧光陶瓷：性能及应用

采用水基流延等静压成型工艺,结合高温固相烧结成功制备了YAG:Ce荧光陶瓷。为考察水基流延等静压成型工艺对YAG:Ce荧光陶瓷产品性能的影响,在平行条件下制备了非水基YAG:Ce荧光陶瓷。与非水基荧光陶瓷相比,采用水基流延等静压成型工艺制备的YAG:Ce荧光陶瓷的X射线衍射(XRD)衍射强度明显增强,样品粒径分布更均匀,荧光激发和发射强度明显增强,平均荧光寿命延长,热稳定性提高。因此,基于水基荧光陶瓷的白光,其显色指数(68.8)和发光效率(169.18 lm·W^-1)明显提升。本研究为水基和非水基流延等静压成型-高温固相烧结制备YAG:Ce荧光陶瓷的相关研究奠定了一定的理论和实验依据。     

亚微米级Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的共沉淀法合成、表征及光致发光

以金属硝酸盐为原料,使用NH3·H2O-NH4HCO3混合沉淀剂,开展了以反滴化学共沉淀方式和两步煅烧法合成掺铈的钇铝石榴石(Y3Al5O12Ce3+)黄色荧光粉研究.采用DTA-TGA和XRD研究共沉淀法制备的前驱体粉末热分解与钇铝石榴石晶相形成过程,通过荧光光谱和SEM研究荧光粉光致发光及添加剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,采用化学共沉淀法合成温度比传统高温固相法降低300 ℃以上;荧光粉粒径0.3～1 μm,颗粒规则呈类球状;468 nm激发下荧光粉发射峰为532 nm;煅烧阶段添加氟化物,可使荧光粉的发射强度等发光特性明显提高,对控制Y3Al5O12Ce3+荧光粉的形貌有显著作用;与蓝光LED芯片封装后形成的白光LED色温Tc为5571 K,光效率为45 lm·W-1,显色指数Ra为79.9,色坐标为(0.3308,0.3476).     

近紫外LED用绿色荧光粉Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F发光特性及Ce3+→Tb3+之间能量传递

高温固相法合成Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F荧光粉,并用X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)测定分析了其晶体结构及光谱性质。结果表明:当Tb3+掺杂量x=0.07时,发光强度最高,发射主峰位于545 nm,并进一步研究了Ce3+,Tb3+共掺的样品中Ce3+→Tb3+能量传递过程。其次,测试由近紫外LED(~380 nm)和三基色荧光粉(Ba0.11Sr2.89Ce0.01Tb0.07Na0.08AlO4F,BAM and Sr2Si5N8:Eu2+)封装的白光LED光电性能,其色品坐标(x=0.3223,y=0.3408),色温5500 K,显色指数为86.26。因此,Ba0.11Sr2.89-2x-2yCexTbyNax+yAlO4F可作为一种潜在的适用于近紫外LED激发的荧光材料。     

用纳米拟薄水铝石溶胶凝胶方法制备YAG：Ce白光二极管荧光体

用纳米拟薄水铝石颗粒的胶溶的改进溶胶．凝胶法制备了亚微米尺度的YAG：Ce荧光体。实验发现，在1000℃干凝胶粉开始出现YAG相，在相对较低的1400℃灼烧温度下得到纯相。由于纳米尺度氧化铝颗粒的籽晶成核效应对制备各步骤的贡献，得到在1～3μm之间的较小的荧光体颗粒。在1400℃下得到的荧光体的激发和发射光谱均符合与白光二极管的荧光体的光谱要求。     

共沉淀-流变相法制备YAG:Ce

分别用共沉淀和共沉淀-流变相法合成了YAG:Ce荧光粉.采用红外、热分析、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对合成的荧光粉进行了表征.SEM图和光谱分析表明,用共沉淀-流变相法所制备的YAG:Ce荧光粉粒度更细、分布更均匀,具有更高的发光强度.     

白光LED用红色荧光粉CaMoO4：Eu^3＋的制备及发光性能研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了CaMoO4: Eu3 荧光粉,对前驱体进行了差热(DSC)分析,对样品进行了X-射线衍射(XRD)、粒度分析和荧光光谱测定. DSC 和XRD结果表明,在700℃时可得到CaMoO4纯相.粒度分析结果表明随着烧结温度的升高,产物的粒径明显增大,700℃时约为 160 nm,而用固相法在800℃制备的CaMoO4: Eu3 荧光粉的平均粒径明显增大至3μm左右.分别以393 nm 的近紫外光和 464 nm 的可见光激发样品,CaMoO4: Eu3 荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3 的4f - 4f跃迁,当Eu3 的掺杂浓度约为30 mol %时,在616 nm处的发光强度最大.在393,464 nm的吸收分别与目前应用的紫外光和蓝光LED芯片相匹配.因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.