火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中锑

铜阳极泥是铜电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质,为不溶性残渣,其成分复杂,常含有铜、硒、银、金、铅、碲、锑、铋、砷等多种元素,是提取银、金、铂族等有价金属的重要原料。铜阳极泥中锑的含量较高,常用硫酸铈滴定法测定锑量,由于共存元素多,体系复杂,且碲等元素干扰严重,终点不明显,检测结果重现性较差;若将锑与干扰元素分离,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%～100.3%、99.0%～102.0%;相对标准偏差为2.4%～6.6%、1.3%～7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%～5.0%。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

IＣＰ－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

目前资料介绍测定锡的方法大都比较繁琐,本文探索了氢氧化钾、硝酸钾熔融, 在氨水—氯化铵介质中,用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,标准系列中加入铁,进行基体匹配,用ICP－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量。本文对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,方法的检出限: 锡为0.0012 μg/mL、碲为0.024μg/mL ;加标回收率：锡为98.00%～100.33%;碲为99.00%～102.00%;相对标准偏差：锡为2.42%～6.61%;碲为：1.32%～11.48%。方法简单快速,易于掌握。测定范围：0.02%～5.0%     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

自动电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量刘秋波

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%～99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。     

火焰原子吸收光谱法直接测定锡阳极泥中的银

建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

Determination of arsenic and antimony in electrolytic copper by anodic stripping voltammetry at a gold film electrode

A simple procedure is described for the determination of arsenic and antimony in electrolytic copper. The copper is digested with nitric acid and copper is separated from arsenic and antimony by passing an ammoniacal solution of the sample through a column of Chelex-100 resin. After digestion with sulphuric acid and reduction to arsenic(III) and antimony(III) with sodium sulphite in 7 M sulphuric acid at 80°C, both arsenic and antimony are deposited at-0.30V and their total is determined by anodic stripping; antimony is then selectively deposited at -0.05 V for anodic stripping. The lower limits of determination are 56 ng As and 28 ng Sb per gram of copper; relative standard deviations (n = 5) are in the ranges 6.1–15.0% for 5.5—0.5 ppm arsenic in copper and 4.1–6.8% for 2.6—0.6 ppm antimony.     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量

研究了Na_2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。