碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

自动电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量刘秋波

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%～99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。     

铅试金富集条件对KSCN滴定铜阳极泥中银的影响

针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t（n=4）、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。     

火试金法测定多金属复杂铜阳极泥中金

铜阳极泥中因含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是价值最高的元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,考察了多因素对火试金检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣质量为35 g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30 min时,加标回收率在99.4%~101%,RSD为0.15%~0.29%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

硝酸镍作基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定阳极泥中碲

Hamner用无火焰原子吸收法测定金属铬中银、铋、砷、锑、硒和碲时,用硝酸镍作基体改进剂,以避免被测元素在灰化阶段损失。本文在选定的条件下,考察了阳极泥试样中几种主要成分对碲的干扰,选用硝酸镍作基体改进剂,消除了4000倍量铅和1000倍量锡的干扰。试样分解后用标准加入法测定。仪器及工作条件使用配有HGA-400型石墨炉、AS-40型自动进样器和056型记录仪及PRS-10型打印机的P-E703型原子吸收分光光度计;标准石墨管和碲无极放电灯。波长214.3nm;灯用功率9瓦;分光带宽0.2nm;灰化温度1000℃,时间20秒;原子化温度2700℃.时间5秒;净化温度2700℃,时间3秒。干扰试验考察常见阳极泥试样中三种主成份铜、铅和锡对碲的影响表明,4000倍铜不影响碲的测     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%～100.3%、99.0%～102.0%;相对标准偏差为2.4%～6.6%、1.3%～7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%～5.0%。     

氢化物-原子吸收和原子荧光法中的干扰及其消除

氢化物-原子吸收和原子荧光法对于测定砷、锑、铋、锡、硒、碲、锗等元素具有很高的灵敏度,由于这些元素在冶金、环保、生物、医药及地球化学找矿等各领域中的重要性,近年来氢化物-原子吸收法得到了广泛的应用。但是此法存在的干扰较多,早期的工作只提出哪些元素产生干扰及干扰的程度。此后文献上陆续报导了一些消除干扰的方法,如Belcher等建议用EDTA消除铜、钴、镍对砷及锑的干扰。Kirkbright采用加入碲的方法来减弱铜对硒的干扰。Welz加入铜克服硒对砷的干扰。但是,由     

火试金法测定多金属复杂铜阳极泥中金

铜阳极泥中因含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是价值最高的元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,考察了多因素对火试金检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣质量为35g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1 100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30min时,加标回收率在99.4%～101%,RSD为0.15%～0.29%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。     

IＣＰ－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

目前资料介绍测定锡的方法大都比较繁琐,本文探索了氢氧化钾、硝酸钾熔融, 在氨水—氯化铵介质中,用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,标准系列中加入铁,进行基体匹配,用ICP－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量。本文对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,方法的检出限: 锡为0.0012 μg/mL、碲为0.024μg/mL ;加标回收率：锡为98.00%～100.33%;碲为99.00%～102.00%;相对标准偏差：锡为2.42%～6.61%;碲为：1.32%～11.48%。方法简单快速,易于掌握。测定范围：0.02%～5.0%     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

氯化铅共沉淀-硫氰酸钾容量法测定铅阳极泥中银

<正>铜铅阳极泥是回收银的主要物料来源,其化学成分主要为铜、铅、锌、银、锑、铋、砷等。目前,对于银的测定除火试金重量法外,还有原子吸收光谱法、容量法和比色法等。火试金重量法[1]作为国家标准方法,具有结果准确、稳定、可靠的优点,但流程冗长、成本高、劳动量大、污染环境。原子吸收光谱法[2]测定高含量银时,由于溶液的逐级稀释和仪器的正常漂移,导致结果波动大,重现性差,银的质量     

原子吸收法测定精硒中碲铅铋锑铜铁镍镁

以二氧化硒形式挥发除去主体硒后,用原子吸收光度法,同时测定精硒中碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、镁八种元素。方法的测定范围:碲、铅、铋、锑为0.0005％～0.003％,铜、铁、镍、镁为0.0002％～0.002％。试样加标回收率在90％～105％之间。方法简便,结果满意。     

冶炼产物中碲的容量法测定

在分析冶炼产物中含碲量时多应用重铬酸钾容量法。但是这些方法需经两次分离,分析时间较长。我们试验各种共存元素对重铬酸钾法的影响时发现,除了砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)和大量银之外,其余大量共存元素并不影响碲的测定,而砷(Ⅲ)和锑(Ⅲ)经氧化成高价后也可消除其干扰作     

用磷酸三丁酯萃取分光光度法测定微量碲

在氢溴酸溶液中,加抗坏血酸还原游离溴后,用TBP萃取黄色溴化碲络合物,使碲与其他干扰元素分离,而直接比色测定碲.实验结果表明黄色络合物在TBP甲苯溶液中最大吸收在450毫微米,溶液颜色稳定,并符合Beer定律.用20%TBP甲苯溶液萃取即能使萃取液消光度达最高值.溴化钠可代替部分氢溴酸.萃取率和分配系数分别为95.6%和21.7. 微量铁、毫克量铜、强氧化剂和强还原剂干扰,而其他包括常与碲在矿石中共生的硒、金、银、汞、铊等元素及一些常见的酸及盐类均无显著影响.     

X射线荧光光谱法测定朵儿合金中银、金、铜、硒、碲、铅、锡和铋的含量

朵儿合金是卡尔多炉处理铜阳极泥生产工艺中熔、吹炼的最终产品,是后期银电解生产阴极银的重要原料[1]。炉前生产中为了及时判断吹炼进行的程度是否能达到浇铸合金板的指标要求,需要快速分析朵儿合金中银、金、铜等各元素的含量。目前朵儿合金的化学分析没有直接的标准检测方法,部分元素可以参考贵金属合金和纯银中主量及杂质元素的化学分析方法[2-5]。这些方法涉及络     

用磁坩埚干试金法测定阳极泥中的金和银

冶炼工厂的铜、铅、锌、铋、金、银等阳极泥中的金、银测定一直用火试金方法。但该法有诸多不足之处。为此,本法选择有     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量刘秋波

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。