Na_2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量

研究了Na_2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响研究

采用传统Na_2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。当铟含量大于0.2mg时,Na_2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,对铋量测定有影响。主要讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为,优化了铋的滴定条件,论证了在10.00、20.00、30.00、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na_2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定,当铟量在1.00～2.00mg时,采用方法1计算得到铋的加标回收率在97.8%～100%,方法2的加标回收率在99.8%～101%。实验数据表明方法2计算铋的方法更理想。     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响

采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥（当铟含量大于0.2mg时）试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg～2.00mg时,方法2的实验数据更理想。     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

EDTA滴定法测定矿石中铅含量的方法改进

对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。     

火试金富集-ICP-AES法测定锡阳极泥中的铂、钯

确立了火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。     

直接碘量法测定粗硒中的硒

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

火焰原子吸收光谱法直接测定锡阳极泥中的银

建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

自动电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量刘秋波

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%～99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。     

Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na_2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行了研究,探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40%～0.67%,样品加标回收率在99.9%～100%,方法精密度高,准确度好。适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00%～16.00%的测定。     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

原子吸收光谱法测定铜阳极泥中Bi的不确定度评定

探讨了用原子吸收光谱法测定铜阳极泥中铋的不确定度的评定,阐述了测量结果不确定度主要来源于样品称量、试液定容体积和测量试液中铋的浓度产生的不确定度,计算了这些不确定的分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.通过评估,得出影响铋量测量不确定度的主要因素是测量试液中铋浓度时所引起的不确定度.     

Determination of bismuth by electrochemical stripping analysis; elimination of interferences by using a mercury film electrode modified with tri-n-octylphosphine oxide, and application to copper alloys

A mercury film electrode modified with a film consisting of tri-n-octylphosphinc oxide in a poly(vinyl chloride) matrix is used for a galvanostatic stripping determination of bismuth in copper and copper alloys. The method can be used to determine from 0.002 to 0.5% of bismuth. It is very selective, simple and rapid. The precision and accuracy are good and the only serious interference is caused by tin(IV).     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%～100.3%、99.0%～102.0%;相对标准偏差为2.4%～6.6%、1.3%～7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%～5.0%。     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。