反相高效液相色谱法同时测定人血浆中的西诺沙星和萘啶酸

提出了同时测定人血浆中的西诺沙星和萘啶酸的高效液相色谱方法。采用反相C18柱、254nm紫外检测,乙腈－甲醇－0．01mol/L草酸（30：5：65,V／V;pH4．55）体系,实现了二者的良好分离。分别考察了磷酸缓冲溶液和草酸缓冲溶液作为流动相弱溶剂,结果草酸缓冲溶液能有效改善峰形、降低检测限。在不同pH值（pH2．80,4．08,4．55）进行了实验,pH4．55获得最佳分离,最低检测量分别为0．14ng（西诺沙星）和0．24ng（萘啶酸）,比文献报道的同类药物最低检测量低10倍。     

四羧基酞菁配合物修饰电极氧化草酸及L－半胱氨酸的活性

四羧基酞菁配合物修饰电极氧化草酸及Ｌ－半胱氨酸的活性董国孝李纪生（中国科学院化学研究所，北京１０００８０）庄瑞舫（南京大学配位化学研究所，南京２１００９３）关键词四羧基酞菁修饰电极草酸Ｌ－半胱氨酸循环伏安法金属酞菁配合物由于结构稳定、色彩鲜艳，已作为...     

草酸根桥联的含膦配体新型Cu（Ⅱ）－Co（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性

草酸根桥联的含膦配体新型Ｃｕ（Ⅱ）－Ｃｏ（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性包建春，倪行，孙岳明，徐正（南京师范大学化学系，南京，２１００２４）（东南大学化学化工系）（南京大学配位化学研究所）关键词草酸根桥，膦，Ｃｕ（Ⅱ）－Ｃｏ（Ⅱ），磁性以膦作配体的草酸根...     

β-环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响。结果表明:当流动相为甲醇-水（体积比为65∶35）,pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1~5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系（r2=0.9989）,说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制。     

气相色谱法检测工业用乙二醇纯度及杂质

以Rtx-624色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm）为分析柱进行分析，采用校正面积归一化法，建立了检测工业用乙二醇纯度及其中有机杂质的气相色谱分析法。该法可检测传统乙烯法制得的乙二醇中固有杂质二乙二醇、三乙二醇和1，3-二氧杂烷-2-甲醇，同时也适用于检测草酸酯加氢法制得的乙二醇中的新杂质（1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-己二醇、碳酸乙烯酯等）。结果表明，该法具有良好的重复性和较高的检测灵敏度，检出限最低可达0.0002%（质量分数），回收率在91.2%~105.4%之间。该法在乙二醇生产控制、产品检测、市场贸易等过程中具有良好的应用前景。     

草酸锌空心纳米结构的一步固相合成及其表征

本文利用醋酸锌和草酸的一步低热固相化学反应制备了草酸锌空心纳米球，并通过在该反应体系中加入表面活性剂聚乙二醇400得到了草酸锌空心纳米链。采用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高倍透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)、红外(IR) 以及热重-差热(TG/DTA)分析对所合成的样品进行了表征.     

设计功能性多核配合物的一种重要桥基—1.2—二硫代草酸根

本文综述了１．２－二硫代草酸根（ｄｔＯ）的配位性质及其多核配合物的合成及结构特征，并讨论了ｄｔＯ配合物的光，电，磁性及应用。     

过氧草酸酯类化学发光激发荧光

过氧草酸酯类化学发光激发荧光是迄今发现的效率最高的一种化学发光激发荧光。本文对其机理进行了讨论，介绍了其主要用途，并讨论了不同的化学发光能量接受体（荧光剂分子）、芳基草酸酯、添加剂对化学发光强度和寿命的影响。     

蛋白胨碳量子点“关-开”型荧光探针检测食品中草酸

采用水热法,使用碳源蛋白胨制得荧光碳量子点（CQDs）。使用透射电镜、X射线光电子能谱（XPS）和红外光谱对其进行了表征。该CQDs溶液的荧光能够被Cu²⁺猝灭,草酸能够使CQDs的荧光恢复。据此建立了碳量子点“关-开”型荧光探针测定草酸的新方法。荧光恢复程度与草酸浓度在8～65μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.8μg/mL。通过紫外光谱、荧光光谱和荧光寿命探究了CQDs对草酸的荧光响应机理。Cu²⁺能够对CQDs的荧光产生动态猝灭,C₂O₄^2-与Cu²⁺结合,减少了溶液中游离的Cu²⁺,导致CQDs的荧光恢复。该方法可用于实际样品西红柿和圣女果中草酸的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留

以QuEChERS作为样品前处理手段，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术，建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取，由0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化，采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）进行分离，用加热大气压电喷雾电离源、正离子模式进行扫描，在选择反应监测模式下检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，毒死蜱在0.5~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999；毒死蜱的加标回收率为86.2%~103.6%，相对标准偏差为3.5%~7.6%（n=6），检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏，能够满足稻田水产品中毒死蜱残留的检测需求。     

校正计算—催化动力学方法同时测定钨（Ⅵ）和钼（Ⅵ）

利用某些试剂（柠檬酸、酒石酸、草酸及丙二酸）对钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）催化作用抑制程度的差异，对钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）进行了同时测定。先对一组标准钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）混合溶液进行校正计算并建立了线性和非线性的两种模型，再对含量在０．０１２～０．２０μｇ／ｍＬ范围内的未知钨（Ⅵ）、钼（Ⅵ）含量的混合溶液进行了浓度预报。以碘离子选择电极量测催化反应过程中体系的电位变化，并以此值表示催化反应的速率。     

人发和血清中痕量碲的示波极谱测定

碲（ＩＶ）在０．０３ｍｏｌ／Ｌ草酸－０．０００６％次甲基蓝介质中，在电位－０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处，有一尖锐灵敏的导数极谐波，峰电流与浓度在１．０×１０－４～１．５×１０－２μｇ／ｍＬ之间里线性关系，检测限为４．０×１０－５μｇ／ｍＬ．该法应用于人发及血清中痕量碲的测定，结果准确可靠．     

由白色谷壳灰和废硫酸合成白炭黑与化学修饰其表面

由白色谷壳灰和废硫酸合成白炭黑与化学修饰其表面刘佳铭（漳州师范学院化学系３６３０００）白炭黑常取ＳｉＣｌ４、Ｎａ２ＳｉＯ３及无机酸等为原料，以干法热解或湿法沉淀方法制得，并用丁醇、有机硅（胺）烷等将其处理成疏水表面［１］。本方法取瓦窑内的谷壳灰及草酸...     

痕量铁的光化学伏安分析法及其应用研究

在稀硫酸介质中及活化剂草酸存在下，痕量铁（Ⅲ）对结晶紫光化学褪色反应有强烈催化作用，结晶紫的光化学反应产物于－０．７０产生一灵敏的２．５次微分级谱波。     

单柱离子色谱法测定茶叶中草酸根和硫酸根的研究

本文研究单柱离子色谱分离测定茶叶中微量草酸根和硫酸根的方法。样品水浸泡，酸化液。上ＳｈｉｍＰａｒｓｋＩＣ－Ａ＿２柱分离，用２．０ｍｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ－２Ｃ＿８Ｏ＿４／１．９ｍｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｔｒｉ淋洗液洗脱，电导检测器检测，检测灵敏度为１．６Ｓ／ｃｍ，最低检出限０．０５μｇ／ｍＬ；线性范围Ｌ；相对标准偏差１．０６％；平均回收车９８．７２％９７．８８／。该法简便、快速、准确、灵敏、选择性好。     

草酸对酚酞基聚芳醚砜超滤膜性能和结构的影响

以新型耐高温工程塑料一含酚酞侧基的聚芳醚砜（PES-C）为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂,通过改变铸膜液中添加荆草酸的含量,采用相转化法在平板刮膜机上制备了一系列超滤膜,考察了添加荆草酸含量对铸膜液粘度、凝胶速度、膜性能和结构的影响,研究了PES-C／DMAC体系中添加荆草酸作用的规律。     

Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200-600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200-500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5-0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

双安息香缩三乙四胺双核过渡金属配合物的合成,表征与载…

合成了双安息香缩三乙四胺及其与草酸共同配位的Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）的三元双核金属配合物。经经质谱、红外光谱等方法表征。用气体吸收装置探讨了配合物在ＤＭＦ溶剂中的载氧性质和载氧动力学。     

单柱离子色谱法测定碱金属,碱土金属和过渡金属离子

１引言碱金属、碱土金属和过渡金属离子在许多领域有着重要的分析价值。本文采用单柱离子色谱法测定了碱金属、碱土金属和过渡金属离子。以草酸为流动相测定碱金属离子，以草酸－乙二胺为流动相测定碱土金属和过渡金属离子。方法简便、快速、灵敏度、准确。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＨＩＣ－６Ａ离子色谱仪（日本岛津），ＣＤＤ－６Ａ电导检测器，Ｃ－ＲＳＡ色谱处理机，５．０ｍｍｉ．ｄ．×１５ＣｍSｈｉｍ－packIC-Cl（阳离子交换柱，Ｐs1４型酸度计。草酸和乙二胺为分析纯试剂，碱金属、碱土金属和过渡金属的氯化物或硝酸盐为优…     

在缓冲溶液中探究高锰酸钾与草酸的反应

以硫酸氢钠-硫酸钠缓冲溶液为反应介质,研究了温度、溶液pH、高锰酸钾浓度以及草酸浓度等因素对高锰酸钾与草酸反应的反应速率的影响。研究发现,升高温度、降低溶液pH（即增大氢离子浓度）以及增大草酸浓度均能加快反应速率,而高锰酸钾浓度对反应速率的影响规律性不强。