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以探究依匹哌唑晶体结构为目的,溶剂扩散法制备获得依匹哌唑单晶体。单晶X射线衍射分析法解析的结果是:属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=9. 4083(5),b=25. 9910(14),c=10. 2293(6),α=90,β=113. 061(7),γ=90,Z=4。差热和热重分析结果表明,依匹哌唑的熔点为182℃,低于该熔点温度时,依匹哌唑具有良好的稳定性,不发生吸热、放热及失重现象。应用"赫希菲尔德"表面分析的结果是:酰胺基团中氧分别与C5氢、C7氢和N3氢形成三个氢键;相邻依匹哌唑分子的苯环有部分重叠,导致晶体中存在弱的π-π堆积作用。相互作用能分析结果表明:依匹哌唑分子间存在11种数值不同的总相互作用能,其中包含酰胺二聚体的相邻分子因形成较强N3—H_3…O_2氢键,分子间相互作用能最大(-86. 8kJ·mol~(-1))。能量框架可视化的结果显示:酰胺二聚体分子间作用能转换为半径最大的圆柱体,并形成反向平行的主体框架结构。本文实验和理论分析相结合,系统地分析了依匹哌唑的晶体结构,探究了依匹哌唑晶体结构中分子间的作用关系。 相似文献
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在酸性条件下,KMnO4与甲醛能够产生微弱的化学发光,而富马酸依美斯汀的存在能够大大增强该化学发光强度;结合流动注射技术,建立了测定富马酸依美斯汀的流动注射-化学发光新方法。该方法的线性范围分别为3.0×10-8~2.0×10-7g/mL,2.0×10-7~1.0×10-6g/mL和1.0×10-6~8.0×10-6g/mL。检出限为1.0×10-8g/mL,对2.0×10-6g/mL富马酸依美斯汀滴眼液平行测定11次,其相对标准偏差为1.3%。该方法已成功应用于滴眼液中富马酸依美斯汀的含量测定。 相似文献
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以依达拉奉,丙酮酸和亚磺酸钠为原料,合成了依达拉奉衍生物2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸,总收率54%,纯度>99.9%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证。 相似文献
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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法。考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响。经优化后的实验条件: 以正己烷-异丙醇(体积比为90:10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃。在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为101%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6)。本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量。 相似文献
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高效液相色谱实验室的良好规范(GLP)@张庆和$大连依利特分析仪器有限公司
@李彤$大连依利特分析仪器有限公司~~ 相似文献
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1953年8月我国著名分析化学家——化学博士依万·巴夫洛维奇·阿里马林教授满50周岁,同时从事科学教育事业已满30周年。依万·巴夫洛维奇·阿里马林将自己一切的精力贡献给科学教育及科学组织工作,并促进我国分析化学的发展。依万·巴夫洛维奇还在16岁少年的时候就在他的导师维斯康特教授的倡议下到普列汉诺夫国民经济学院的工农专修班工作,在那里他学完了无机化学实验。依万·巴夫洛维奇一有空就专心钻研分析化 相似文献
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采用拉伸模拟和伞状采样的方法, 利用Gromacs软件和Amber99sb-ildn分子力场研究了不同浓度的海藻糖体系和海藻糖-甘露醇复合体系中单克隆依那西普融合蛋白二聚体的解离过程. 结果表明, 海藻糖能显著增强依那西普二聚体活性结构的稳定性, 且海藻糖-甘露醇的复合保护优于海藻糖的单一保护; 保护剂的种类及其选择性吸附保护的特定位置对依那西普蛋白二聚体活性结构保护效果的影响显著. 相似文献
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马来酸酐与环氧丙烷开环共聚,所得聚酯具有功能团(C=C),可以通过接技、交联待方法改变其性能,马来酸杆与环氧化物开环共聚合成聚酯,所用催化剂通用有有机金属化合物和稀土 事物等,我们在铁系催化丁二聚合和马来酸酐与苯乙烯共聚的基础上,首次将Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-α,α′-联吡啶催化剂用于马来酸酐与环氧化物开环共聚,发现该催化剂催化共聚反应具有时间短、收率高、共聚物交替度高等优点,并测定了共聚合反应动力学的参数。 相似文献
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电位滴定法快速测定磷肥中的水溶性磷 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了电位滴定法快速测定磷肥中水溶性磷含量的方法。用蒸饮水溶解磷肥中的水溶性磷,通过硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液制试液的酸度(pH=5.4),在乙醇体系中,用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0.66%-0.97%,回收率为100.00%-100.10%。 相似文献
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诺氟沙星的交流示波极谱滴定法研究 总被引:1,自引:2,他引:1
本文报道了示波极谱滴定法测定诺氟沙星的含量。用PH4.4的HAc-NaAc缓冲溶液溶解药样,并与过量的四苯硼钠作用生成沉淀。过滤后,用硫酸亚铊回滴过量的Na-TPB,由示波极谱图[dE/dt=f(E)]上TPB切口的消失指示滴定络点,进而在该溶液中进行空白实验。 相似文献
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原子吸收光谱法间接测定萤石中的全硫 总被引:1,自引:0,他引:1
基于SO42-和BaCrO4溶液反应生成BaSO4沉淀, 置换出定量的CrO42-, 通过原子吸收法测定Cr, 建立了间接测定萤石中硫的原子吸收光谱法. 方法的工作曲线范围0.05~20 μg/mL SO42-, 检出限为0.017 μg/mL S, 适用于硫质量分数在0.01%~3%范围内萤石样品的测定. 相似文献
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引入晶粒边界修正,改进了Mo2C膜表面粗糙化物理模型,将DT2模型推广到包括有温度的情况,对Mo2C膜表面形态进行计算机模拟并统计模拟图的高度分布,确定表面粗糙度随沉积时间和基底温度的变化规律。结果表明:引入晶粒边界修正大大促进了理论与实验结果的一致,Mo2C膜表面粗糙化属快速粗造化,粗造度随基底温度升高而非线性地增大。 相似文献
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研究了影响铝土矿中有效铝含量测定的主要影响因素。主要探讨了样品粒度、均匀性对有效铝溶出效果的影响及样品组成对有效铝含量大小的影响。利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝土矿中有效铝含量、X射线荧光光谱(XRF)法测定铝土矿中总氧化铝含量和其它杂质成分含量,借助X射线衍射光谱(XRD)法对样品进行物相组成分析,确定各主要组成的结构和占比。将样品制备至0.106mm以下,均匀性好,精密度高,有效铝溶出率高。样品物相组成中三水铝石占比高,一水铝石占比低,与氢氧化钠低温条件更易反应,使溶出率高。通过加标回收实验验证方法的加标回收率为99.1%~101%,实验标准偏差为0.14%,相对标准偏差为0.003%,可对铝土矿有效铝的监控提供技术支撑。 相似文献
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利用自行设计制造的剪切拉伸双向复合应力场挤管装置生产出了双向自增强的无规共聚聚丙烯(PP-R C180)管材,研究分析了该双向应力场的剪切诱导效应对PP-R C180管材的结晶熔融、取向和拉伸强度的影响.结果表明,剪切拉伸双向复合应力场的引入所带来的剪切诱导效应促进了PP-R C180分子有序性的增加,使PP-R C180体系分子更容易形成分别沿管材周向和轴向方向的取向,因而保持甚至提高了耐热性与结晶速率,降低了结晶度,改变了PP-R C180的结晶结构与形态,诱导出了全新的β晶,进而改善了管材的强度性能.与常规管材相比,自增强管材在保持其熔点不降低的前提下,使结晶度从常规管材的44.96%降至40.03%,降低了4.93%;轴向强度从常规管材的23.35 MPa最高增强到25.49 MPa,提高了9.2%;周向强度从常规管材的22.71 MPa最高增强到26.54 MPa,提高了16.9%,且增强之后管材的周向强度已经高于了轴向强度,更优化地配置了聚合物材料的性能,更充分地满足了受内压管材使用的现实需求. 相似文献