自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药

建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定人参种植土壤中48种农药残留

采用固相萃取方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)建立了同时检测人参种植土壤中48种农药残留的分析方法。研究了萃取剂、固相萃取柱、洗脱剂种类和用量对样品提取及净化效果的影响,并考察了共萃取基质和基质效应,质谱采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,48种农药在各自的线性范围内,线性关系良好(r~20.995);在3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为86.3%～128.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14.6%。48种农药的检出限为2.0～6.0μg/kg,定量限为5.0～20.0μg/kg。该方法样品前处理简单、高效,测定的准确性好、灵敏度高,适用于人参种植土壤中多种类农药残留的筛选与测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。     

超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留

建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.     

盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量

建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。     

多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留

建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5~200μg/kg范围内线性关系良好(r20.98),10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%~114.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~13.8%,定量下限为1.1~40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。     

改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂

该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（LC－Q－TOF MS）建立了一种检测4种热带水果（芒果、香蕉、释迦和莲雾）中33种农药（包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂）残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC－Q－TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99。4种热带水果的筛查限（SDL）为0.5～20 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5～50 μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%～116%,相对标准偏差（RSD,n = 5）均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。