2-氯-6-(三氯甲基)吡啶核磁共振谱的解析

我们在前文^[1]曾对ABC三自旋质子磁共振谱的标划归属提出了一个新的方法。在另一篇文章中^[2],用核磁共振谱鉴定了2-氯-6-(三氯甲基)吡啶的化学结构。本文则根据我们提出的新方法对2-氯-6-(三氯甲基)吡啶的核磁共振谱进行归属,并在此基础上计算了它的化学位移和偶合常数。因此,本文既是前文^[1]理论的一个验证,也是第一次得到2-氯-6-(三氯甲基)吡啶核磁共振的有关分子参数。     

多司马酯的波谱特征与结构确证

对多司马酯的紫外(UV)光谱、红外(IR)光谱、氢谱(^1HNMR)、碳谱(^13CNMR)、氢氢相关谱(^1H-^1HCOSY)、碳氢相关谱(HETCOR)及碳氢远程相关谱(COLOC)进行了解析报道,并对所有的^1HNMR,^13CNMR谱的信号进行了归属,讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式。     

2,2,2-三氯乙基·甲基醚的红外和Raman光谱及其振动归属

本文给出了2,2,2-三氯乙基·甲基醚的红外(3500-40cm^-1)和Raman(3500-50'^-1)光谱以及液相Raman谱退偏比的首次实验数据。利用修正价力场的正则坐标计算完成了两种构型的正则模式和势能分布的计算,从而做出频率的振动归属。由红外谱线606(反式)和573cm^-1(旁式)相对强随温度变化的关系求出平均热函差为161±11cm^-1(1922±134J/mol),证明两种构型中反式较旁式稳定。     

2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基-1-苯乙烯基)-s-三嗪光引发剂的合成与聚合动力学研究

本研究以4-甲氧基苯甲醛和2,4-双(三氯甲基)-6-甲-基1,3,5-三嗪为原料合成了一种引发剂2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基-1-苯乙烯基)-s-三嗪(BMT),并利用红外光谱、紫外光谱、核磁共振等手段对其结构进行表征.利用实时红外光谱研究其光聚合动力学性能,结果表明,不同引发剂浓度,不同单体和不同光强对单体双键转化率都有一定的影响.     

红外光谱法鉴定氮肥增效剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶的化学结构

结合元素分析、分子量测定,用红外光谱鉴定了氮肥增效剂2-氯-6-(三氯甲基)吡啶的化学结构,并制备衍生物以进一步肯定所鉴定的化学结构。     

2-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)的基态和激发态反应的研究 Ⅲ.2-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-4(5H)-酮与4-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-2(3H)-酮间的互变异构

Ried和Marx曾报道邻氨基硫代苯酚与乙酰乙酸乙酯或二烯酮反应分别合成了2-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-4(5H)-酮(la)和4-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-2(3H)-酮(lb)。但有关这两个化合物的结构鉴定除可查到la的红外光谱数据外,它们的~1HNMR和~13CNMR数据均未见报道     

三羟甲基甲胺的红外和Raman光谱研究和简正坐标分析

在4000—50cm~(-1)波段范围内测定了三羟甲基甲胺晶体分子的红外光谱和Raman光谱。采用简化的普遍价力场(SGVFF)进行了简正坐标分析。振动基频的计算值与观测值符合良好。两者平均偏差小于1.0％,证实了振动谱带的归属,确定了相应的力常数。最后讨论了谱带的归属问题和所得结果的合理性和可靠性。     

五,六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸4-[2-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物的合成及性质

合成了通式为(C~1~5H~1~5N~2O~3)~xRE(NO~3)~y(当RE=La～Gd时,x=3,y=6,RE=Tb～Lu,Y时,x=2,y=5)的一个系列十五种五,六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸4-[2-(3- 硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物.通过元素分析, 紫外光谱, 红外光谱,^1H核磁共振谱,热重-差热分析,摩尔电导和X 射线粉末衍射分析等对各配合物的结构和性质进行了表征,并对影响其组成变化的因素作了初步探讨     

2-氯-6-(三氯甲基)吡啶的核磁共振光谱鉴定

我所合成的氮肥增效剂是一种硝化菌抑制剂,它对合理利用氮肥,增产粮食,有很大意义。为了配合研究和生产,我们曾用红外光谱法确定了它的化学结构为2-氯-6-(三氯甲基)吡啶。本文从核磁共振光谱出发鉴定它的化学结构也得到同样的结论。图1是氮肥增效剂的100兆周质子磁共振光谱图。作图时使用的样品经多次提纯,用气相色谱鉴定,纯度在99％以上。溶剂为四氯化碳;扫描宽度:1080C/S;偏置:零。放大270CPS。内标H.M.D.S.的讯号在10,溶剂     

磷酸可待因的振动光谱研究

运用密度泛函理论(DFT)计算了磷酸可待因的拉曼和红外光谱.采用B3LYP混合泛函和6-31G基函数组,同时在实验上测量了磷酸可待因的常规拉曼光谱(NRS)和红外吸收光谱(IRS),结果表明:在振动频率上理论结果与实验结果相当一致,根据理论计算的结果对磷酸可待因的振动光谱进行分析,通过理论与实验数据的比较,对磷酸可待因的所有振动谱带进行了全面地归属.     

丙烯腈-醋酸乙烯酯共聚物的红外光谱研究

用本体聚合合成了一系列不同组分比的丙烯腈-醋酸乙烯酯共聚物[以下简称P(AN+VAc)]样品。通过P(AN+VAc)与PAN和PVAc混合物红外光谱进行比较,发现共聚物红外光谱中的一些谱带发生明显变化,并对此进行了解释。 通过羰基伸缩振动谱带(1740厘米~(-1))和腈基伸缩振动谱带(2240厘米~(-1))吸光度比,可定量P(AN+VAc)的组分比,在比较大的组分变化范围内,测量误差小于3％。同时,通过测量腈基谱带波数的位移来计算共聚物P(AN+VAc)的序列分布,测量误差小于3％。     

青蒿素和类似过氧化合物的过氧基团振动频率的确认

青蒿素(arteannuin)是中药青蒿中抗疟的有效成分,它是一种含有过氧基团的新型倍半萜内酯,在红外光谱中的强吸收谱带831,881,1115cm~(-1)为过氧基团的特征振动频率.Philpotts等对870cm~(-1)附近的强红外吸收谱带为过氧基团振动频率曾提出疑点,特别是叔过氧基团化合物,它在800～900cm~(-1)范围内产生的强谱带归属于一C—O—基团的振动.而且过氧基团两侧取代基结构不同也将影响谱带的改变,拉电子基团会导致振动频率的波数增大,而推电子基团则使频率向低波数位移.本文用激光拉曼光谱并辅以红外光谱进行研究,比较了700～900cm~(-1)各谱带的谱型,相对强度和退偏振比等数据,并排除了倍半萜环振     

二苄基二硫的晶体拉曼光谱、红外光谱和正则坐标计算

Allum等人~[1]在研究一系列含S—S键化合物的振动光谱时曾给出二苄基二硫在810—400 cm~(-1)范围内的经验谱带指定。本文报道了二苄基二硫的晶体拉曼光谱(40—3100 cm~(-1))和红外光谱(70—3100 cm~(-1)), 在苯与烷烃力场的基础上做了正则坐标计算。综合这多方面的信息, 对于180 cm~(-1)以上的全部红外及拉曼谱带给出了指认。同时对取代苯的力场作了分析讨论。     

2-氟-5-溴吡啶分子振动光谱的密度泛涵理论研究

用密度泛函理论方法B3LYP以及6-311++G(2df,2pd)基组对2-氟-5-溴吡啶分子 的平衡几何构型进行了优化并计算了该分子的振动谐力场。使用Pulay的标度方法 对理论力场进行了标度。采用Wilson的GF矩阵方法,根据标度后的理论力场进行了 简正坐标分析,对2-氟-5-溴吡啶分子的振动基频进行了理论研究,得到了势能分 布和红外振动频率。与红外频率的实验值相比较,理论频率的均方差为24 cm~(-1) 。此外,根据振动模式的势能分布对此分子的振动基频进行了理论归属,并对前人 的指认进行了修正和补充。     

2-氟-5-溴吡啶分子振动光谱的密度泛涵理论研究

用密度泛函理论方法B3LYP以及6-311++G(2df，2pd)基组对2-氟-5-溴吡啶分子 的平衡几何构型进行了优化并计算了该分子的振动谐力场。使用Pulay的标度方法 对理论力场进行了标度。采用Wilson的GF矩阵方法，根据标度后的理论力场进行了 简正坐标分析，对2-氟-5-溴吡啶分子的振动基频进行了理论研究，得到了势能分 布和红外振动频率。与红外频率的实验值相比较，理论频率的均方差为24 cm~(-1) 。此外，根据振动模式的势能分布对此分子的振动基频进行了理论归属，并对前人 的指认进行了修正和补充。     

2,2''''-二(对胺苯甲酯)-1,1''''联萘的核磁共振谱解析

利用~1HNMR,~(13)CNMR谱研究了2,2’-二(对胺苯甲酯)-1,1’联萘的结构,并通过~1H-~1HCOSY,~(13)C-~1H异核相关及~(13)C-~1H异核远程相关谱进一步地确定了~1H谱和~(13)C谱中各谱峰的归属,为同类化合物的表征提供了一个依据.     

白花丹素分子结构和红外光谱的密度泛函理论研究

白花丹素(5-羟基-2-甲基-1,4-萘醌)是中药白花丹的主要成分之一,是一种具有抗肿瘤活性的萘醌类化合物.采用密度泛函(DFT)B3LYP/6-31+G(d)方法对白花丹素分子的几何构型进行全优化,得到其几何构型参数,进一步计算得到白花丹素的红外振动光谱.对计算得到的振动频率进行归属和解析并与文献值比较,发现理论计算...     

三(4-硝基苯基)甲烷衍生物的结构和振动光谱的理论研究（英文）

用密度泛函理论优化了三苯甲烷(1)和一系列三(4-硝基苯基)甲烷衍生物2,3和4的几何结构,并计算了其红外光谱和拉曼光谱;通过与实验光谱的对比,对实验光谱中的谱峰进行了指认,并从理论上纠正了部分对3和4红外光谱谱峰不合适的实验指认;同时预测了2,3和4的拉曼光谱.结果表明,几种化合物的振动光谱计算结果与相应的实验结果吻合良好;且化合物2,3和4的拉曼光谱具有相似性.     

缩氨基(硫)脲席夫碱化合物的自发对称性破缺研究

制备了4-苯基-1-(吡啶-2-亚甲基)氨基脲(PPMSC)和4-苯基-1-(吡啶-2-亚甲基)氨基硫脲(PPMTC).用元素分析、MS、1HNMR、UV吸收光谱、X射线单晶衍射和固体CD光谱等对其进行了表征.晶体结构数据显示PPMSC属于Sohncke P212121空间群,单个分子之间通过氢键形成一个一维螺旋链状结构,沿a轴形成左手螺旋结构.固体CD光谱和重结晶实验证明,PPMSC手性晶体的形成是结晶诱导的绝对不对称合成.PPMTC的固体CD光谱和重结晶实验具有与PPMSC类似现象.     

3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在Ag电极上的电还原行为

应用循环伏安法研究了在乙腈和水的混合溶液中3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶于银电极上的电化学行为及其脱氯反应.实验表明:3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在银电极上的电化学还原是扩散控制的不可逆过程,并有伴随后续化学反应的特征;温度对反应有促进作用.求得3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在乙腈和水的混合溶液(体积比5∶1)中的扩散系数D=3.0×10-5cm2/s.