CuMgAlFeNO3型纳米层状复合氢氧化物的制备与表征

采用稳态共沉淀法合成了系列CuMgAlFeNO3类水滑石(CMAFNO3-HTLC), 可得到结晶良好的类水滑石材料, 并通过XRD, TG-DSC, FTIR, TEM对产物进行了表征.     

EDTA-甘氨酸联合法制备LaAlO3基电解质材料及其电性能

采用EDTA-甘氨酸联合法(EGCP)合成具有钙钛矿结构的La0.90Sr0.10Al0.97Mg0.03O3-δ(LSAM)粉体。采用TG-DSC,XRD,ICP-OES和TEM对粉体进行表征。在750℃下,无定形结构的粉末直接转化为钙钛矿结构的LSAM粉体。经1000℃煅烧3 h后的粉体,团聚程度低,粒径分布均匀,平均粒径约为77 nm,具有良好的烧结性能。通过SEM对材料的显微结构进行观察并分析其对电性能的影响。采用直流四电极法在空气中测定材料的总电导率,在800℃时,EGCP合成的LSAM电解质的总电导率为1.50×10-2S.cm-1,比固相法的高47.1%。     

铋掺杂钒酸钇的合成及发光性能研究

采用高温固相法合成钒基荧光材料YVO4:Bi3+,其最佳掺杂浓度是1.5％,最宜煅烧温度为1000℃.用XRD,SEM以及荧光光谱等手段对所合成的荧光粉进行了表征,结果表明,样品在近紫外光254 nm激发下,产生位于300 ～ 750 nm的宽带发射峰.其中,铋离子浓度为1.5％时,样品的荧光发射主峰543 nm.     

SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子的制备与表征

采用简单的液相法合成了SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子, 并对其结构及发光性能进行了表征. XRD分析表明包覆层LaF3:Eu3＋为立方晶相结构, 红外光谱表明SiO2颗粒表面有柠檬酸的修饰, 电镜照片表明合成了球形的核-壳结构的复合粒子, 包覆层厚度为10～20 nm, 光谱测试表明核-壳复合粒子与纯的LaF3:Eu3＋具有相同的发光性能, 均以589 nm附近的5D0—7F1磁偶极跃迁为最强发射峰, 说明Eu3＋在LaF3基质中占据的格位相同.     

CaYAlO4∶Dy3+荧光粉的低温燃烧合成及白光发光性能研究

以乙二醇作为络合剂,尿素作为有机燃料,用低温燃烧法合成了CaYAlO4∶Dy3+白光发光荧光粉.XRD物相分析表明,材料烧结的最佳温度为800℃;不同保温时长的发光表明,合成材料无需保温;尿素的最佳用量与基质CaYAlO4物质的量的比为3∶1.烧结样品为哑铃型的纳米颗粒,中间部分较细,约为20 nm;底部较粗,直径约3...     

规整、均一纳米水滑石晶体的水热合成与表征

采用一种简便的新方法, 以Mg^2＋/Al^3＋/CO₃^2－摩尔比为6∶2∶1的比例在水热条件下合成了[Mg-Al-CO₃]水滑石. 获得的水滑石样品用XRD, FE-SEM, TEM, HRTEM, TG-DSC进行了物相、晶体形貌结构和热分析. 用动态光散射原理分析了粒度分布, 考察了水热合成的主要条件水热温度和时间对水滑石晶体尺寸及粒度分布的影响. 结果表明, 本法合成的水滑石具有均一、规整的六边形片状晶体形貌, 片状晶体直径在350 nm左右, 片的厚度约20 nm, 纯水滑石相, 粒度分布在80～420 nm. 水热温度和时间主要影响片状晶体的直径, 而对晶体形貌影响不大; 延长反应时间, 升高水热温度可使六边形晶片长大.     

碳酸盐共沉淀法合成Lu2O3∶Er3+纳米粉体及性能表征

分别以硫酸铵、聚丙烯酰胺和聚乙二醇为分散剂,采用碳酸盐共沉淀法合成了Er3+掺杂Lu2O3纳米粉体。应用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM等测试方法研究了前驱沉淀物的热分解过程,以及不同类型分散剂对Lu2O3∶Er3+纳米粉体晶粒尺寸和分散性的影响。结果表明,以(NH4)2SO4和PAM为分散剂时,前驱体经1 000℃煅烧2 h所得粉体为粒径在50~70 nm之间的球形颗粒,粉体分散性较好。此外,探讨了在980 nm激光激发下Lu2O3∶Er3+粉体的上转换发光性能。     

以粉煤灰为原料合成Eu3+掺杂的铝硅酸钠发光材料

以粉煤灰为原料,采用固相法合成了Eu3+掺杂的铝硅酸钠发光材料。利用粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热分析技术(TG-DSC)、荧光光谱仪(PL)等对合成的样品进行表征,并与以分析纯的SiO2和Al2O3为原料得到的样品进行比较。结果表明:由不同的起始原料制备的NaAlSiO4:Eu3+均具有六方相结构;两种样品的形貌均不太规则,由许多小的球形颗粒和块状团聚体组成;由不同原料得到样品的TG-DSC曲线的变化趋势大致相同;在254及395 nm的紫外光激发下,均表现出Eu3+的特征发射。该研究为提高粉煤灰综合利用率、促进资源循环利用、减少其对环境的污染提供了一种新的思路。     

三种方法制备CaGdAlO4:Eu3+荧光粉及其发光性质研究

分别采用柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和高温固相法制备了CaGdAlO4：Eu^3＋荧光粉，并用X线衍射（XRD）分析、场发射扫描电镜（FE—SEM）观察和荧光光谱分析研究了不同制备方法和制备条件对CaGdAlO4：Eu^3＋形貌、粒径和发光性质的影响。XRD结果表明，柠檬酸溶胶-胶法、半干半湿法和固相法制备CaGdAlO4：Eu^3＋生成纯相的温度分别为900，1200和1400℃。FE—SEM照片显示CCaGdAlO4：Eu^3＋颗粒粒径随温度的升高而增大，在同一烧结温度下，粒径大小为柠檬酸溶胶-凝胶法最小，半干半湿法居中，高温固相法最大而且团聚现象严重。以280nm近紫外光激发，CaGdAlO4：Eu^3＋发出明亮的橙红色荧光，以Eu^3＋的^5D0→^7F2跃迁为主，发光强度随烧结温度的升高而增加，在1400℃烧结温度下，以半干半湿法得到的样品发光最强。室温和低温发射谱中Eu^3＋的^5D0→^7Fj，发射峰的数目都表明：Eu^3＋在CaGdAlO4中只占据偏离反演中心的一种格位。     

白光LED用荧光材料Ba3Gd（BO3）3∶Eu^（3＋）的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu^3＋掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd（BO3）3发光材料,通过X射线衍射（XRD）、荧光光谱和扫描电镜（SEM）等测试手段对Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究。XRD结果表明,在1000℃时可得到Ba3Gd（BO3）3纯相。扫描电镜照片显示颗粒基本为球形,粒径约为200-400 nm。发光光谱测试表明,Ba3Gd（BO3）3∶Eu^3＋荧光粉在近紫外区（UV）（396 nm）和蓝光区（466 nm）可以被有效地激发,分别用255和396 nm的紫外光激发样品时,以Eu3＋的5D0-7F2（611和616 nm）超灵敏跃迁为主要发射峰。当Eu3＋的掺杂浓度为10%（摩尔分数）时,Ba3Gd（BO3）3∶Eu3＋在611和616 nm处的发光强度最大。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料。     

LaPO4:Eu3+纳米粒子的多醇法合成及其光致发光性能研究

以一缩二乙二醇为溶剂，采用多醇法（polyol method）合成LaPO4：Eu^3＋纳米发光材料，利用XRD、FE．SEM、TG-DTA、Uv-vis光谱、光致发光光谱（PL）及寿命等手段进行了表征。结果表明：所得到的材料结晶完好，具有LaPO4的独居石型结构；粒子的形貌为球形，其粒径约为25nm；在波长为258nm的紫外光激发下，其发射光谱由Eu^3＋的5D0^-7FJ（J=1，2，3，4）特征发射组成，在592nm处的磁偶极跃迁（5D0^-7F1）最强，表现为Eu^3＋的橙-红特征发射；LaP04：Eu^3＋纳米粒子中Eu^3＋的最佳掺杂浓度为5％（摩尔比）；Eu^3＋的光致发光衰减曲线符合单指数行为，其寿命（τ）为3．9ms。     

晶态层状苯乙胺-N，N-双甲基膦酸锆的合成及层间距异常分析

本文用氢氟酸络合法合成了高结晶度的苯乙胺-N,N-双甲基膦酸锆(ZBEDP),用1H NMR、31p NMR、FTIR、TG-DSC、XRD和SEM对其进行了结构表征和形貌分析.热重研究表明该化合物具有较好的热稳定性,直到400℃层状结构才开始破坏.XRD和SEM结果表明ZBEDP具有典型的层状结构,其层间距(1.70 nm)比α-ZrP(0.76nm)增加了0.94 nm.有趣的是ZBEDP的层间距比少一个C原子的苄胺-N,N-双甲基膦酸锆(ZBMDP)减少了0.06 nm,与烷胺双膦酸锆的层间距线性关系相反.ZBEDP层间距反常现可能是-NCH2CH2C6H5部分在层板间的空间排列不同于ZBMDP所致.     

若干物理处理方法对稀土荧光粉Y2O3:Eu3+发光性能的影响

采用物理法对商品化稀土荧光粉Y2O3：Eu^3＋进行改性，考察了真空干燥温度、焙烧温度对其发光性能的影响。SEM和TEM观测结果表明，经过200℃真空干燥后，随着焙烧温度的增加，荧光粉的分散性得到改善，且以纳米颗粒为主（5～85nm）。XRD测量结果表明，随着焙烧温度的增加，Y203：Eu^3＋的结晶度逐渐增加。发射光谱测试结果表明，真空干燥温度为200℃，焙烧温度为1200℃时得到的样品的发光性能较好。     

规整Mn-Zn-Mg-Al-CO3四元LDHs层状材料的水热合成、结构及性能

以Mn(NO3)2.6H2O、Zn(NO3)2.6H2O、Mg(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O为原料,采用水热合成法,一步合成了Mn-Zn-Mg-Al-CO3四元LDHs层状材料。采用ICP、元素分析仪、XRD、FTIR、TG-DSC、SEM、低温氮吸附-脱附等对样品进行了表征。探讨了pH值、反应温度、反应时间和原料配比对Mn-Zn-Mg-Al-CO3四元LDHs层状材料合成的影响。结果表明,在pH=10、反应温度控制在140℃、反应时间为24 h的条件下,可以合成出结构规整、晶形良好、各层间排列紧密有序的含不同比例金属阳离子的Mn-Zn-Mg-Al-CO3四元LDHs层状材料。其吸附等温线符合V型吸附,H3滞后环,晶体内层间存在2 nm以上的孔,晶体内部结构的有序性高,层间碳酸根离子的排列整齐,通道内孔密度大、孔径小、比表面积大。     

燃烧法制备Zn2SiO4:Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用燃烧法合成了发光性能良好的Zn2SiO4：Eu^3＋红色荧光体。结果表明：经过600℃燃烧的样品在1000℃下煅烧可得到纯Zn2SiO4晶相。利用XRD,SEM对样品的结构以及形貌进行表征,还考察了煅烧温度对Zn2SiO4：Eu^3＋荧光体发射强度及色度的影响,样品发射光谱为Eu^3＋的特征发射;增大煅烧温度,发射强度增大,色度降低。最终得到最佳的煅烧温度为1100℃。     

溶胶-凝胶法制备YAl3(BO3)4粉末

使用溶胶-凝胶法、XRD与SEM等方法,研究了YAl3(BO3)4的合成参数.相对于固相合成YAl3(BO3)4需要温度1200 ℃才能形成纯相,溶胶-凝胶法当灼烧温度为900 ℃时,YAl3(BO3)4主相已经形成,当温度升至1100 ℃,可制得纯相,其粒径大约为1 μm.但其中存在晶粒大小不均问题,需进一步研究.     

Sm0.5Sr0.5Co1-xCuxO3-δ阴极材料的合成与性能研究

采用尿素-硝酸盐法制备了Sm0.5Sr0.5Co1-xCuxO3-δ(x=0～0.5)阴极材料.用TG-DSC,SEM,XRD和热膨胀仪对材料的形成过程、晶体结构、烧结体的微观结构及热膨胀性能进行了表征.用直流四端子法测试材料在500～800℃范围内的电导率.结果表明,制备样品的主晶相为正交钙钛矿结构,体系含有杂相;电导率随温度和Cu含量的变化关系表现为,x≤0.2时的样品随温度升高电导率降低,x≥0.3时随温度升高电导率增大,组成为x=0.2的样品电导率最高,500℃达到703.1 S·cm-1.材料的热膨胀系数随掺杂的Cu含量增加而降低.     

增强掺Tb凝胶玻璃荧光性能的有机螯合体的选择

采用原位合成技术, 用溶胶凝胶法制备了稀土离子(Tb^3＋), β-二酮及协同体共掺的二氧化硅玻璃, 测量了它们发射光谱和红外光谱, 并进行了XRD, SEM和TG-DSC测试. 探讨各不同成分原位合成稀土有机配合物在二氧化硅玻璃中的发光性能及热处理温度对发光性能的影响. 结果表明, 在凝胶玻璃中掺入能级较匹配的β-二酮, 可以使稀土离子的荧光增强; 合适的协同体的引用也能使稀土离子的荧光增强. 这些结果为今后制备荧光较强的含Tb离子的SiO₂凝胶玻璃提供了一定的依据.     

中温固体氧化物燃料电池LaNi0.6Fe0.4O3-δ阴极材料的制备及性能表征

以硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁为原料,柠檬酸作燃料低温燃烧合成固体氧化物燃料电池阴极材料LaNi0.6Fe0.4O3-δ.X射线衍射（XRD）图谱显示,600℃煅烧可形成单一的LaNi0.6 Fe0.4 O3-δ钙钛矿相.电子显微镜（TEM和SEM）照片看出,其颗粒尺寸〈100 nm.电池交流阻抗谱图表明,在1050℃烧结制...     

LaAlO3∶0.05Eu3+微晶的水热合成与表征

通过水热反应合成了六角形LaAlO3∶0.05Eu3+微晶样品,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,讨论了反应温度和NaOH浓度对LaAlO3合成的影响.XRD分析表明,所合成的样品属三方晶系(空间群R3c),对LaAlO3∶0.05Eu3+样品的X射线粉末衍射数据进行Rietveld精修,最终R因子为Rp=6.79%,Rwp=8.96%;其晶胞参数为a=b=0.53636(2)nm,c=1.3101(1)nm.SEM分析表明,LaAlO3∶0.05Eu3+微晶具有六角形形貌,颗粒较均匀,平均尺寸约为4!m.PL分析表明,LaAlO3∶0.05Eu3+微晶的特征发射为Eu3+的5D0→7F1跃迁发射.