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气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了固相萃取-气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法。对猪肉样品的乙腈提取、C18固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化。采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m/z126,169,183,184;异戊巴比妥m/z169、170、184、226;苯巴比妥m/z175、232、245、260;dwell time80s),外标法定量(定量离子m/z分别为169、169和232)。3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0.99以上;线性范围2.5~50μg/kg,回收率为65%~112%,相对标准偏差5.4%~17.2%,检出限均为1μg/kg。 相似文献
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建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离... 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10~1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%~93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~6.9%之间。 相似文献
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建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4~4.0 ng/mL,回收率在63.2%~125.5%,相对标准偏差均低于22%。 相似文献
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建立了血液中加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥四种巴比妥类药物的固相萃取前处理方法及液质联用分析方法。研究了酸性、中性、碱性提取条件及选用几种不同固相萃取柱,结果表明p H=4的酸性提取条件下及HLB固相萃取柱较优。四种巴比妥类药物的液质分析检出限是巴比妥(5 ng/mL)、苯巴比妥(10 ng/mL)、异戊巴比妥(2 ng/mL)、司可巴比妥(5 ng/mL),线性范围是10~250 ng/mL。该方法简单易操作,回收率高,为血液中巴比妥类药物的定性定量分析提供了参考。 相似文献