亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。     

牛筋果茎中一个新的异戊烯基异黄酮类化合物

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱(HPLC)等色谱分离手段,对苦木科牛筋果属植物牛筋果Harrisoniaperforata茎中的化学成分进行了研究,从其茎的95%乙醇提取物中分离得到了8个异戊烯基异黄酮类化合物,采用多种波谱鉴定方法确定了这些分离得到化合物的化学结构,其中化合物1为1个新的异戊烯基异黄酮类化合物,化合物2～8为从牛筋果属植物中分离得到的化合物.化合物1～8体外抑制肿瘤细胞生长的活性评价结果表明,它们对五种肿瘤细胞株(HL-60、A549、SMMC-7721、MCF-7和SW480)均具有较为显著的体外生长抑制活性,抑制肿瘤细胞生长的活性的IC₅₀范围为(0.38±0.03)～(31.68±0.21)μmol/L,抑制肿瘤细胞生长的活性与抗肿瘤阳性对照药顺铂的抑制活性相当.     

胆木枝叶中一个新的吲哚生物碱类化合物

综合运用多种现代色谱学分离方法对黎药胆木中的化学成分进行了研究,从其枝叶的乙醇提取物中分离得到了4个吲哚生物碱类化合物,采用多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,分别鉴定为:nauclofficine(1)、naucleamide A(2)、naucleamide D(3)和latifoliamide A(4).其中化合物1为一个新生物碱,化合物2~4为首次从胆木中分离得到的化合物.化合物1~4的体外细胞毒活性评价结果表明,它们对5种肿瘤细胞株(HL-60、A549、SMMC-7721、MCF-7和SW480)均显示出了较为显著的体外生长抑制活性,细胞毒活性与抗肿瘤阳性对照药顺铂的活性相当.