用~(60)Coγ射线辐射交联制备非极性固定相玻响毛细管柱

本文报道用γ射线辐射的方法制备交联SE-30和SE-52 SCOT柱及WCOT柱。使用辐射剂量5Mrad,对两种柱型,辐照交联前后的色谱性能作了比较,对交联固定液的溶解性和热失重情况作了考察。结果表明,上述交联柱有很好的热稳定性,可在340℃下使用;有很好的抗溶剂洗涤能力;有高的柱效,理论板数在3800/米以上。     

用60Coγ射线辐射交联制备非极性固定相玻璃毛细管柱

〕本文报道用γ射线辐射的方法制备交联SE-30和SE-52SCOT柱及WCOT柱。使用辐射剂量5Mrad,对两种柱型,辐照交联前后的色谱性能作了比较,对交联固定液的溶解性和热失重情况作了考察。结果表明,上述交联柱有很好的热稳定性,可在340℃下使用;有很好的抗溶剂洗涤能力;有高的柱效,理论板数在3800/米以上。     

60Co源辐射交联制备非极性石英毛细柱

本工作目的是想利用一般城市可能提供的低强度~(60)Co源,经过适当改装,在较低辐射率照射下考察对石英毛细柱的交联效果。我们采用湖北省农科院原子能研究所提供的4000居里~(60)Co源,在3.77×10~5Rad/hr的较低剂量率辐射下,成功地交联制备了具有良好色谱性能的SE-52,SE-54和SE-33三种壁涂石英毛细柱,并考察了~(60)Co源辐射对柱子外涂层的影响。     

交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究

弹性玻璃毛细管柱的出现为毛细管色谱技术提供了一种新型柱。最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度,使这种柱型有了良好的发展基础。关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究,但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道。本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究。在拉制好的     

单萜/顺丁烯二酸酐加成物及其酯类衍生物的气相色谱法分析

 摘要：研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5％～10％的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。     

臭氧法交联非极性弹性石英毛细管柱的研制

]以臭氧为引发剂对SE-33、SE-54及OV-1等非极性固定液弹性石英毛细管柱进行交联。用臭氧法制得的交联弹性毛细管柱具有高效、内壁惰性、热稳定性好及耐溶剂冲洗等优点,这些柱子用于松油、酒及植物中残留烃三种样品的分离,均获得较好的结果。臭氧交联方法简单、适于一般实验室采用。     

毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物

报道用毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物。使用交联SE-52石英毛细管柱，实现了顺酐等10种组分的分离，获得满意结果。     

一种非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管交联中等极性固定相色谱柱的制备

研究了非晶硅膜改性的弹性玻璃毛细管交联ＯＶ－１７０１中等极性固定相色谱柱。在适当温度下，采用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联ＯＶ－１７０１固定液，成功地制备了交联ＯＶ－１７０１柱，该柱具有柱效高、惰性好、耐溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能，是一种新型高性能的中等极性交联柱。     

蒎酮酸合成样品的气相色谱分析

采用气相色谱法跟踪测定了α-蒎烯氧化反应中主产物蒎酮酸的含量；实验结果表明，在SE-30/Chro-mosorb W/AW(0.25-0.175mm)的色谱柱上，蒎酮酸与副产物之间具有较好的分离效果，并且在峰形对称性和出峰时间上，SE-30柱也具有优势；该法操作简便、快速、准确性高、重复性好；对同一试样的5次平行独立测定的相对标准偏差（RSD）为1.8％；该法的标准加入回收率达88％-96％。     

二乙烯苯-苯乙烯交联聚合物包覆毛细管硅胶整体柱的制备与评价

在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱.即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围.考察了这种交联聚合物包覆的硅胶毛细管整体柱的结构特征和μ-HPLC性能,并成功分离了稠环芳烃类系列小分子化合物,其对于萘的柱效可达28 000 N/m.     

交链SE-54弹性石英开管柱

近年来国内外色谱工作者为了寻求高效、内壁惰性及热稳定性好的毛细管柱进行了许多研究,交链弹性石英开管柱就是其中的一个新进展。国外已有定型交链开管柱供应,如美国、意大利及日本有出售15～25米长的内径0.20～0.30毫米的交链SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛细管柱,但在国内此类柱子还处于研制阶段。本文介绍我们最近试制的内壁交链SE-54弹性石英开管柱,并对其性能进行了评价。交链毛细管柱制备方法原理是将橡胶工业中引发聚合物分子使之生成交链高分子的技术     

具有快速分离效果多道微型气相色谱柱

采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。     

臭氧法交联OV-701弹性石英毛细管柱的研制

用臭氧引发交联聚硅氧烷固定液的方法,操作方便,设备简单。1987年,我们用臭氧为引发剂,在弹性石英毛细管柱上交联非极性固定液SE-54、SE-33、OV-1等,取得较为满意的结果。但用臭氧法     

辐照法制备交联聚丙烯酰胺涂层毛细管电泳柱及评价

采用辐照法制备交联聚丙烯酰胺毛细管电泳涂层柱。毛细管先经双功能团试剂γ－甲基丙烯基氧丙基三甲基硅烷预处理，然后柱内充入丙烯酰胺溶液进行辐照聚合，得到线性涂层柱；再经动态涂覆交联剂甲叉双丙烯酰胺，二次辐照交联，采用随机试验设计方法，对辐照剂量率，辐照时间和交联剂浓度几个因素进行了优化。     

混合金属络合物羟基镍铝交联蒙托土的合成

用取代法和共聚法合成了一系列羟基镍铝交联蒙托土。(27)~Al-NMR,UV谱表明两种合成方法都可以得到具有Kessin结构的羟基镍铝柱。取代法合成的交联蒙托土具有均一的(001)面衍射(d_(001)约1.80nm),而共聚法的样品有两种羟基镍铝柱支撑着层间,分别在1.80nm和1.55nm附近产生复合(001)面衍射。用高温老化处理可改善交联蒙托土的热稳定性。经过处理的样品在700℃焙烧后仍可保持稳定,与不经处理的样品相比,热稳定性提高200℃以上。     

冠醚聚硅氧烷弹性石英毛细柱交联方法的研究

]本文研究了冠醚聚硅氧烷作为石英毛细管柱固定液的交联方法,优化交联条件,并对交联方法进行了对比和讨论,其中,偶氮特丁烷作为交联引发剂交联效果优于过氧化二异丙苯引发剂,其交联效率大于95%,柱效高于4500块／米,300℃时柱流失基线漂移量为2.710-13A酚油和二苯酮乙基取代混合物在交联柱上得到良好分离。最后,还对冠醚聚硅氧烷的分离机理进行了初步探。     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体

比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。     

单壁碳纳米管+SE-30毛细管柱的制备研究及对多种物质的拆分

使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果.     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。