气相色谱法测定合成产物中诺蒎酸的含量

采用气相色谱法跟踪测定了β-蒎烯氧化反应中主产物诺蒎酸的含量;试验结果表明,在SE-30/Chromosorb W/AW(0.25～0.175 mm)的色谱柱上,诺蒎酸与副产物之间具有较好的分离效果,并且在峰形对称性和出峰时间上,SE-30柱也具有优势;该方法的线性范围在15.0～60.0 g·L-1之间,检出限(S/N=3)为3.5 g·L-1;对同一试样的5次平行测定的相对标准偏差为1.8%;该方法的标准加入回收率达90%～98%.     

一锅法N,N-二甲基-4-氨基吡啶催化合成蒎酮酸酯

以天然产物松节油的主要成分a-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,N,N-二甲基-4-氨基吡啶(DMAP)催化下经臭氧化分解反应,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物,反应温度为40℃,反应时间为4h,6种蒎酮酸酯产率均在60％以上.该方法操作简便,条件温和,且产率较高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法.采用1H NMR,IR,MS对6种化合物的结构进行了表征.     

单萜/顺丁烯二酸酐加成物及其酯类衍生物的气相色谱法分析

 摘要：研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5％～10％的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。     

N,N-二乙基蒎酮酸酰胺合成的研究

松节油的主要成分α-蒎烯在十二烷基硫酸钠的乳化作用下用高锰酸钾氧化,生成蒎酮酸。研究了氧化过程中各种反应因素的影响,得出较适宜的反应条件,蒎酮酸的收率在60%以上。蒎酮酸经过酰氯化后再和二乙胺反应,合成了可能有生物活性的N,N-二乙基蒎酮酸酰胺。     

蒎酮酸的卤代反应

国外对蒎酮酸的制备、反应及其衍生物的应用报道颇多。为了开发利用我国丰富的松节油资源,我们对顺式蒎酮酸(1)的卤代反应进行了研究。关于蒎酮酸的溴代反应已有研究,而氯代反应还未见报道。我们选用了氯气和氯化硫酰作为氯代反应试剂。在酸性条件下1与氯反应时,得到顺式-2,2-二甲基-3-氯乙酰基环     

α-蒎烯含氮衍生物的合成及其杀松材线虫活性的研究

<以α-蒎烯为原料, 经硼氢化-氧化、胺化及选择性还原等步骤合成了系列3-蒎酮亚胺和3-蒎胺类化合物, 探索了3-蒎酮亚胺和3-蒎胺的不同结构与杀松材线虫活性的关系. 采用FT-IR, 1H NMR, 13C NMR, GC-MS等分析手段对蒎酮亚胺和蒎胺类化合物的结构进行了表征. 结果表明: N-苯基-3-蒎酮亚胺具有很强的杀松材线虫活性, 在1×10－3 µL/mL (约1×10－3 mg/mL) 浓度下, 在24, 48和72 h内杀线虫效率分别达到89.28%, 89.58%和95.75%, 该化合物极具开发潜力.     

固载化AlCl_3催化剂上α-蒎烯异构化反应

分别以SiO2和γ-Al2O3为载体采用两步气相法制备了固载化AlCl3催化剂,并首次将其用于α-蒎烯液相异构化反应.结果表明,该催化剂对α-蒎烯异构化反应具有非常高的催化活性,其中AlCl3/SiO2催化剂在40oC反应时α-蒎烯转化率和主产物(莰烯、柠檬烯和异松油烯)选择性分别为98.4%和93.7%;AlCl3/γ-Al2O3催化剂活性更高,在30oC反应时,即可获得95.5%的α-蒎烯转化率和94.4%的主产物选择性.固载化AlCl3催化剂的高活性与其强酸性有关.     

合成芳樟醇的研究进展

本文综述了合成芳樟醇的路线及关键反应的研究进展．包括乙炔－丙酮法、异戊二烯法、β－蒎烯法与α－蒎烯法．重点综述α－蒎烯法，即：蒎烯氢化、蒎烷氧化、蒎烷氢过氧化物还原与蒎烷醇的热解。     

马山前胡挥发油化学成分研究

本文用毛细管气相色谱、气相色谱／质谱／计算、气相色谱／红外光谱等现代仪器分析技术，对马山前胡挥发油的化学成分进行了分析研究，从毛细管色谱分离出８０多个峰，确认了其中３７种成分，占色谱总馏出峰面积的９７％以上，该挥发油的主要化学成分为蒎烯。     

负载型纳米TiO2／Al2O3复合载体负载SO4^2-催化剂的制备与催化性能研究

分别采用沉淀法,水解法和溶胶凝胶法制备了负载型纳米TiO2/Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO42-制成SO42-/TiO2/Al2O3固体酸催化剂,并将此催化剂用于α-蒎烯异构化反应中.用XRD、FTIR,TPD等手段对催化剂的晶相结构、比表面积、孔径分布、表面酸性等进行了表征.结果表明,三种方法所制备的催化剂均为纳米级且拥有着丰富而规则的孔结构,水解法制备的SO42-/TiO2/Al2O3催化剂中TiO2的平均粒径(10.0 nm)较小,比表面积(172.88 m2/g)较大,平均孔径为3.926 nm,表面酸中心数和酸强度均高于沉淀法和溶胶凝胶法制备的催化剂,在α-蒎烯催化异化反应中的具有较高的活性,α-蒎烯转化率为82.76%.