共沉淀法制备铝酸镧超微粉末的研究

用尿素-氨水在热水溶液中调pH共沉淀制备铝酸镧超微粉末。研究了氨水浓度、尿素浓度和尿素-氨水滴加速度对超微粉末颗粒的影响和焙烧温度对超微粉末颗粒微观变化的作用。在选定的条件下,制备成粒径为0.1～0.7μm、比表面93～112m~2/g的铝酸镧超微粉末。     

醇盐法制备氢氧化钕,氧化钕超微粉末

本文用醇盐法合成了氢氧化钕、氧化钕超微粉末,粒径为0.01～0.05μm。氢氧化钕超微粉末为六方结构;氧化钕超微粉末为立方结构。热分析结果表明,氢氧化钕超微粉末较非超微的氢氧化钕粉末有较快的失重速度。     

大黄粉碎粒径与有效成分溶出关系的研究

一般植物类药材的细胞直径在20μm—100μm之间，存在于细胞内的有效成分只有透过细胞壁和细胞膜释放，才能被小肠壁吸收而发挥作用，故中药材超微粉碎以破坏细胞壁为目的而制定相关的粉碎粒径，将有着重要的应用意义。目前国内关于中药材超微粉碎临界粒径的研究还处于空白，本文通过对不同粒径大黄粉末的有效成分的体外溶出曲线进行了考察，发现粒径小于20μm粉末的有效成分溶出量基本趋于恒定，说明中药超微粉碎可选择中药材的临界粒径作为细度指标。     

微流控芯片中超微电极的制作及其在芯片-电化学检测中的应用

设计并制作了集成有超微电极的玻璃微流控芯片.在电化学检测芯片1(EC-1)中,以光刻方法制作13μm宽的Pt超微电极,距分离管道末端30μm,优化电极体系和分离电压,检测了电泳分离的神经递质.在电化学检测芯片2(EC-2)中,制作7μm宽的超微电极,在其上游集成城墙式的膜结构,进一步腐蚀后的膜厚度为10μm,具有良好的导电性和散热性能,成功地将高压电场截至在超微电极之前,具有进一步应用于电化学检测的能力.     

X射线荧光光谱分析烧结焊剂

CHF301是本公司烧结焊剂产品的主要品种之一，用户均要求提供其化学成分的准确值。由于我国只有熔炼焊剂的化学分析方法，所以烧结焊剂的化学分析方法只能参照熔炼焊剂的化学分析方法执行。存在的问题是分析周期长、操作繁杂、成本高。本文提出采用粉末直接压片法制成圆片样，用X射线荧光光谱分析，通过基体校正等手段，实现了CHF301中11种组分的分析，具有快速、准确、简便、成本低等优点。     

碳纤维组合超微园盘电极的伏安特性与理论验证

用12根直径7μm碳纤维均匀胶结在外径1mm、内径0．4mm的有机玻璃毛细管外围，形成组合超微园盘电极。并与Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极构成复合三电极系统。在K3Pe(CN)6／K4Pe(CN)6和Cd^2 ／KCl溶液体系中，测定了这种复合式的组合超微电极的循环伏安特性和阶梯扫描伏安特性。理论计算与实验曲线一致。该电极系统具有良好的组合超微电极的性能。由于单电极间距离远大于本身直径，扩散场互不干扰，因此，组合超微电极的响应具有加和性。应用这种复合超微电极，测定了工业污水中的镉含量，与普通极谱法测定结果一致。     

镍铁系列光谱分析用标准样品的研制

正镍铁是镍的质量分数在15%~80%之间的镍和铁的合金,被国内外不锈钢生产企业大量使用。镍铁化学成分检验若采用化学分析方法,多为单元素测量,需要较多的人力物力,分析周期长,不能满足生产企业的生产节奏。随着分析技术的提高和分析仪器的发展,更多的分析工作者愿意采用仪器分析技术来完成分析工作。目前国内外均无镍铁光谱标准样品,仅日本曾研制一些镍铁化学分析标准样品。光谱分析用镍铁标准样品的缺乏,阻碍了仪器分析技术在镍铁实际     

显微荧光光谱原位测定红树植物根表面微区中的蒽

自行搭建显微荧光光谱分析( Microscopic fluorescence spectrometric analysis, MFSA)系统,并将其用于吸附于红树植物秋茄( Kandelia obovata, K. obovata)和白骨壤( Avicennia marina, A. marina)根表面微区中蒽( Anthrancene, Ant)的原位测定。在同步扫描模式下,以波长差为60 nm,吸附于K. obovata和A. marina根表面微区中Ant(5.3 pg/μm2)的荧光信号有最大信噪比(5.5和6.8)。所建方法的线性范围分别为5.3 ~63.2 pg/μm2和10.5~52.6 pg/μm2,检出限分别为1.1和5.5 pg/μm2,相对标准偏差均小于12.5%(n=9),加标回收率分别为98.1%~117.0%和81.2%~110.9%。结果表明,搭建的MFSA系统具备原位获取植物根表面微区Ant荧光光谱定量信息和荧光图像信息的能力。     

超微电极技术的发展现状

本文在阐述超微电极技术相关原理的基础上,总结了超微电极的特点、类型及研究方法,综述近十年来超微电极的制备与应用进展,并介绍了超微电极的发展现状。     

超微电极测定单细胞中神经传质的进展

本文评述了近年来用超微电极测定单细胞中神经传质的沿革，方法及进展，着重介绍了超微碳纤维电极的制备以及用超微碳纤维电极测定单细胞中神经传质的技术步骤，对存在的问题，应用前景和该方法进一步发展的方向进行了探讨。     

顶空气相色谱法测定卷烟粘合剂中溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟粘合剂中11种溶剂残留化学成分进行标准加入法检测分析。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,用火焰离子化检测器测定。在优化的柱温和顶空条件下,11种残留溶剂的测定下限(10S/N)均低于0.5μg.g-1,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.3%之间。甲醇、异丙醇和苯三种溶剂的回收率在94.4%～107.7%之间。     

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。     

应用镍超微电极的电化学表面增强拉曼光谱技术研究

镍（Ni）电极在电化学中应用广泛。原位表征Ni电极表面的吸附物种有益于帮助理解电极反应历程、指导发展高效电催化剂。应用超微电极作为工作电极的电化学表面增强拉曼光谱技术结合了超微电极表面的传质特性和分子水平的高灵敏度表征,是研究Ni电化学的有力手段。本文所述的研究工作通过在金（Au）超微电极表面电吸附具有SERS活性的Au纳米粒子并恒电流沉积金属Ni薄层,制备并表征了具有SERS活性的Ni超微电极。在氢氧化钠溶液中的循环伏安实验和以4-甲基苯硫酚分子作为探针分子的SERS实验结果表明,沉积速率和沉积电量是影响超微电极表面Ni的覆盖度和SERS活性的关键因素。在吸附了直径为55 nm Au纳米粒子的、直径为10 μm Au的超微电极表面,以100 μA·cm^-2电流密度电沉积厚度约为5个原子层Ni的条件下,可获得Ni覆盖完好的、具有最强SERS活性的Ni超微电极。     

评“放射性元素矿物化学”

在目前来说“放射性元素矿物化学”是一本很好的参考书。书的內容很丰富,涉及面很广,作者对地球构造、地売成分、成矿作用、放射性元素的地球化学、矿床类型、含鈾矿物、鈾矿物的成分、鈾矿物的化学分析方法以及找矿标志等都作了論述。作者为此书搜集了許多有价值的实际資料,尤其是鈾矿物的分析結果及其分析方法。最突出的是,作者特別詳細地敍述了鈾矿物的化学成分,并列出了世界各地近于170种的含鈾矿物分析結果。对矿物的鑑定及化学分析也作了非常細緻的敍述,有理論探討,有实际經驗,也有操作步驟。例如,在鈾矿物的分析方法方面,作者由践入深的敍述了鈾化合物的性貭、鈾的定性分析及定量分析,尤其是对鈾矿物的全分析、四价鈾及六价鈾的分析敍述更是詳細,作者敘述了各种分析方法,并举出了单矿物全分析的实例,这是在其他参考书中很难找到的。总之,在化学分析方法及含鈾矿物的化学成分方面的敍述是很     

气流超微粉碎对马铃薯淀粉颗粒形貌及理化性质的影响

为探讨气流超微粉碎对马铃薯淀粉颗粒形貌及理化性质的影响,以马铃薯淀粉为原料,利用流化床气流粉碎机在不同分级转速条件下制备超微粉,采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、X射线衍射仪、快速黏度分析仪、差示扫描量热仪等研究气流超微粉碎对马铃薯淀粉颗粒形貌、颗粒大小及分布、晶体结构、糊化特性、热力学特性、溶解度、膨胀度和冻融稳定性等性质的影响。结果表明,马铃薯淀粉经气流超微粉碎后,淀粉颗粒表面粗糙且有棱角和裂纹,颗粒形状变的不规则,粒度减小且尺寸分布不均,在分级转速3000r/min时颗粒平均粒径由39.75μm减小至13.38μm;粉碎后淀粉粉体松装密度和振实密度降低,压缩度增大;粉碎没有改变淀粉的晶体结构,但结晶度降低;粉碎降低了淀粉糊的衰减黏度和回生黏度,淀粉的热糊及冷糊稳定性较好,降低了淀粉糊化温度和热吸收焓,提高了淀粉溶解度和膨胀度,改变了淀粉冻融稳定性。研究结果为淀粉干法物理改性技术研究和马铃薯淀粉深加工与高值化利用提供理论依据及参考。     

铝合金衬环压片-X射线荧光光谱法测定铝箔中8种元素的含量

<正>目前,铝合金产品化学成分的分析主要依据GB/T 7999-2015[1]和GB/T 20975-2008[2]。前者是铝合金产品分析的首选方法;后者是铝合金产品化学分析的仲裁方法,适用范围较广,准确性高,然而试样前处理工序较多,耗费时间。对于厚度较小的铝箔样品,国家标准中也没有指明具体的制样方法。如果采用火花放电原子发射光谱法进行直接     

阻抑溴酸钾氧化茜素红褪色动力学光度法测定药物中水杨酸

在稀盐酸介质中,水杨酸的存在对溴酸钾氧化茜素红褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法监测反应过程中茜素红浓度的变化,建立了水杨酸-溴酸钾-茜素红体系阻抑动力学光度法测定水杨酸含量的方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.008μg·m L~(-1)-1.2μg·m L~(-1),检出限为0.0017μg·m L~(-1)。     

超微粒子合成方法的发展动向

超微粒子是指粒径比光波还要短(100um以下),而性质介于本体物质和原子之间的物质。近年来,由于超微粒子在磁性、催化、烧结、光学等方面显示出独特性能,作为一类新型材料在许多领域中将得到广泛应用。国外已组织大批物理、化学工作者从事研究,使超微粒子的合成和机理探讨成为十分活跃的研究领域。本文对超微粒子合成方法的发展动向和应用作简     

阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量苯酚

在稀盐酸介质中,苯酚的存在对溴酸钾氧化乙基橙褪色反应有很强的抑制作用。本文利用光度法监测反应过程中乙基橙浓度的变化,并建立了苯酚-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定苯酚含量的方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.008μg·m L-1~0.28μg·m L-1,检出限为0.00019μg·m L-1.     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分

基于亚3μm核壳填料色谱柱技术建立了高效液相色谱法快速筛查21种抗风湿类化合物。供试品以1%乙酸-甲醇为提取溶剂,经ACCHROM C18100A(4.6 mm×100 mm,2.8μm)分离,以磷酸水溶液(pH3.0)-甲醇-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。该方法在20 min内可分离21种成分,各化合物的线性范围为5~100μg/m L(萘普生为1.5~30μg/m L),回收率为91.0%~109.1%。萘普生的检出限(S/N=3)为0.8 mg/kg,其余化合物的检出限为2.0 mg/kg。按上述方法对抽检样品进行检测,发现18批阳性样品,并采用液相色谱-质谱联用法进一步确证。该方法快速、准确,适用于抗风湿类中成药或保健食品中非法添加化学成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。