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N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列N-甲基-N-甲氧甲基α-羰基酰胺在无水无氧、105℃的条件下反应,合成了不对称α-烃基-α-羟基丙二酰胺类化合物或不对称α-烃基-α-三甲基硅氧基丙二酰胺衍生物,收率71%~86%,其结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,反应底物α-羰基酰胺中与α-羰基直接相连的烃基的空间位阻是该加成反应的重要影响因素,而α-羰基直接相连的芳环上取代基的电子效应则主要影响反应完成的时间.并提出了可能的反应机理. 相似文献
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对1,2-二甲基咪唑啉的合成进行了详细研究. 以甲胺水溶液和2-溴乙胺氢溴酸盐(1)为原料进行反应, 在两种原料物质的量之比为5∶1, 缓缓回流12 h的条件下, 得到N-甲基乙二胺(2), N-甲基乙二胺经过乙酸化得到N-甲基-N,N′-二乙酰基乙二胺(3), 然后, N-甲基-N,N′-二乙酰基乙二胺和氧化钙在高温下关环得到1,2-二甲基咪唑啉(4). 并对所得到的产物1,2-二甲基咪唑啉经元素分析, 1H NMR, IR和GC-MS得到了表征. 相似文献
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从Sulfoximine A出发,选取对甲氧基苄基(PMB)为N-保护基,通过α-甲基的烷基化反应合成了一系列新的Sulfoximine类衍生物,其结构经1H NMR确证. 相似文献
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以2,5-二氰基对二甲苯为起始原料,通过NBS溴化,Abuzov和Horner反应合成了一种D-π-A型不对称有机双光子吸收材料的关键中间体2,5-二氰基-4-[(二乙氧基磷酰)甲基]-4′-(N,N-二苯基)氨基二苯乙烯,其结构经NMR,IR和MS表征。 相似文献
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无催化剂条件下4-羟基烷基-2-炔酸乙酯与N-杂环芳基甲基-N-2,2-二氟乙基-1-胺的串联反应 总被引:3,自引:0,他引:3
开发了无催化剂条件下4-羟基烷基-2-炔酸乙酯与N-杂环芳基甲基-N-2,2-二氟乙基-1-胺的串联反应.应用该反应在甲醇中回流,以39%~83%的收率合成了一系列4-(N-(2,2-二氟乙基)(N-杂环芳基甲基)氨基)-5,5-二取代呋喃-2(5H)-酮,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征,并进一步通过3-氯-4-(N-2,2-二氟乙基)(N-嘧啶-5-基甲基胺基)-5,5-螺(4-甲氧基环己基)呋喃-2(5H)-酮(8)的晶体衍射间接证实.测试了所合成化合物的生物活性,结果表明,在600μg·mL^-1浓度时4-(N-2,2-二氟乙基)(N-6-氯吡啶-3-基甲基胺基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-酮(3a)和4-(N-2,2-二.氟乙基)(N-6-氟吡啶-3-基甲基胺基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-酮(3c)对桃蚜的死亡率均为100%. 相似文献