原子吸收分光光度法测定高纯钴粉中痕量铁镍

制定了火焰原子吸收测定作为钨合金的原料高纯钴粉中痕量铁、镍的方法。试样用硝酸(1+1)溶解后不加干扰抑制剂,而采用标准加入法消除钴基体的干扰。方法具有引入试剂少、操作简便等特点,精密度、准确度均好。仪器与试剂 PE ICP/5500型原子吸收光谱仪;铁、镍空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。硝酸(优级纯);铁标准储存溶液:称取1.0000g金属铁(99.99％),溶于50mL硝酸(1+1)中,用水定容至1000mL,此溶液含1mg/mL铁;镍标准储存     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。铅合金中铝的测定国标法采用络天青S比色法。试样用硝酸溶解,加入硫酸沉淀分离基体铅后进行比色测定。铅钙锡铝合金中含钙0．05％～0．12％,含锡0．1％～1．5％,含铝0．01％～0．04％,余量为铅。本文用石墨炉原子吸收光谱法测定铝,试样经硝酸溶解后,不加任何基体改进剂,直接测定,分析结果与国标法结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

X射线荧光光谱分析水基标样替代油基标样的实现

用水基标样替代油基标样,建立X射线荧光光谱测定石油及其产品中微量元素含量的方法。以钒、锰、铁、镍为研究对象,采用乳化技术制备试样,用乳化剂司班80将水基标样和油结合起来,合成油包水型乳状液;采用理论α影响系数法和内标法校准油水差异校正基体效应。实验发现,如果基体组成已知,理论α影响系数法可以校正水基和油基的基体差异,水基标样和油基标样可直接互换;如果基体组成未知,采用内标法校正基体效应,需要将样品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油样品进行对比实验,测得结果与标准方法一致。     

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1 1)溶解金属铗样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌板和锌合金中7个组成元素

利用硝酸加热溶解试样,通过基体匹配,溶液采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌板和锌合金中铝、镉、铜、铁、镁、铅、锡,方法的检出限为0.000 9~0.022 5 mg.L-1,方法的回收率和相对标准偏差分别为99.0%~102.0%和0.048%~0.34%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.     

火焰原子吸收光谱法测定银基合金中锂

提出了用火焰原子吸收光谱法测定银基合金中锂的含量。取试样0.1000g用硝酸(1+1)溶液10mL和2滴氢氟酸加热溶解稀释至50.0mL,取上述溶液10.0mL用去离子水定容至50mL,在优化的仪器工作条件下进行测定。采用基体匹配法消除了基体银的干扰。方法的检出限(3s)为1.2μg·L~(-1)。方法用于分析银基合金试样,测得结果的相对标准偏差(n=6)小于0.6%,并做回收试验,所得回收率在96.7%～106.0%之间。     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中PPb级杂质锌

高纯铝中ppm级锌杂质的测定,现都采用酸分解试样后转化成pH约3.5的三氯化铝溶液,而后直接用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出伏安法进行测定。在该底液中测定锌,氢离子浓度控制甚严,否则将干扰锌的测定。特别对于高纯铝中ppb级杂质锌的测定,即使底液中微量的氢离子存在,亦使锌波波底平直不易测量,产生严重的干扰。本试验利用玻璃碳电极导电性好、灵敏度高和氢的超电势高等优点,用二硫腙-四氯化碳溶液萃取分离铝基体及试样中共存的干扰杂质元素,同时对锌进行富集,而后在乙酸钠底液中用阳极溶出伏安法进行测定,解决了在一般     

电感耦合等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中的铅和镍

建立一种电感耦合等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中铅和镍含量的方法。试样采用稀硝酸溶解,在线加入元素钪和铋为内标,同时测定溶液中铅和镍的浓度,以外标法定量。结果表明,铅和镍的质量浓度在0～50μg/L的范围内均与离子强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为0.004,0.009 mg/kg,重复性试验的相对标准偏差低于5%,加标回收率介于90%～110%之间。该法操作简便,快速,灵敏,准确度高,适用性好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及农产品中痕量铍

土壤试样用浓硝酸及过氧化氢在ETHOS 1型微波消解仪中按预设程序进行消解,所得消解溶液蒸发至近干后定容为25.0 mL供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析用。农产品试样先置于浓硝酸及高氯酸中浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解至溶液呈深棕色,再加入硝酸-高氯酸(3+1)混合酸适量,加热蒸发至冒高氯酸烟,冷却,定容为25.0 mL供GF-AAS分析。分取10μL试样溶液,按预设的仪器工作条件测定其含铍量。在试样溶液中加入氯化钙溶液作为基体改进剂,铍(Ⅱ)的质量浓度与相应的吸光度值在4.0μg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.4 pg。应用此方法测定了土壤及菠菜标准物质,测定结果均与证书值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素。为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样(0.250 0 g)经硝酸加盐酸溶解后所得溶液(在2 mL体积中)通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol.L-1硝酸平衡的色谱柱(高100 mm,内径6 mm),即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼(Ⅵ)及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中。用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定。对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差(n=6)依次在93.8%~107.2%及2.9%~6.6%之间。     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁

用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。     

读者园地

问 :IDTC光度法测定铜可用于哪些合金的分析 ?应用时应注意些什么 ?江西读者———张平 答 :到目前为止 ,IDTC光度法已用于测定锌合金、锡基合金、铅基合金、纯镍及镍基合金中铜。在这五个方法中铜离子与IDTC的反应条件基本相同 ,不同的是五类试样的溶解方法。锌合金和锡基合金可以用盐酸加适量的过氧化氢溶解 ,铅基合金可溶于稀硝酸和酒石酸的混合酸中 ,镍基合金则要用王水溶解并再加硫磷混合酸蒸发冒烟 ,纯镍可溶于硝酸中。在各类试样的试液中 ,按铜含量高低分取相当于5～ 5 0mg试样的试液置于 10 0ml容量瓶中显色。显色条件为 :在 p…     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的镉

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。