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以蔗糖为原料通过羟基的选择性保护、脱保护及迁移合成了三氯蔗糖的中间体2,3,6,3’,4’-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS)。在蔗糖羟基的选择性保护反应中采用4.二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,有效地提高了产率.并利用HPLC对选择性脱保护和乙酰基迁移2步反应进行跟踪,确定了较优的合成路线。并用核磁共振和红外光谱对产品进行表征。羟基选择性保护最佳反应条件为:使用质量分数为10%的催化剂,三苯甲基化反应在50℃进行4h,乙酰化反应在105℃进行3h。在该条件下进行反应,产率为81.9%。 相似文献
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4,6-原乙酸蔗糖六乙酸酯在酸催化下水解和醇解, 选择性地保护了蔗糖分子中的某些羟基, 并通过乙酰基由C~4→C~6迁移的异构化反应合成了一系列蔗糖乙酸酯。利用Vilsmeier试剂作为氯化试剂与蔗糖乙酸酯进行氯化反应, 再除去乙酰基, 合成了六个氯代脱氧蔗糖, 其中的三个由于C~4构型的转换, 为氯代脱氧半乳蔗糖。 相似文献
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薄层色谱法在三氯蔗糖合成控制中的应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本文采用薄层层析法对三氯蔗糖合成过程中所涉及的反应物进行分离分析,通过洗择优化展开体系,有效地分离了蔗糖及其酯类衍生物,并实现了蔗糖乙酸酯同分异构体的分离,较为直观地指示了反应进程。 相似文献
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建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。以CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测。4种糖类在0.01~20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~102.88%(三氯蔗糖)、95.56%~102.75%(葡萄糖)、101.66%~114.33%(果糖)和105.03%~106.49%(蔗糖)。该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定。 相似文献
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柱色谱分离蔗糖酰化产物中蔗糖-6-乙酸酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过蔗糖C-6位羟基的选择性乙酰化反应,合成的蔗糖-6-乙酸酯是进一步制备卤代蔗糖衍生物的重要中间体[1]。三氯蔗糖是目前被广泛关注的一种新型卤代蔗糖衍生物[2],它是以天然的蔗糖为原料,经半化学合成而得到的强力甜味剂,具有高甜度、低热值、无毒和抗龋齿等特点。在众多的三氯蔗糖的合成方法中[3-5],必须首先要对活泼的蔗糖C-6位羟基进行保护,即蔗糖的选择性酰化反应。蔗糖的乙酰化产物中除蔗糖-6-乙酸酯外,还有未转化的原料蔗糖和部分反应副产物。因此,为了减轻后续工艺合成的难度,降低制备成本,使最终产物三氯蔗糖容易提纯,必须对酰化… 相似文献
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对GB 11892 - 1989《水质 高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。 相似文献
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生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。 相似文献
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对铕测定方法的近期进展作了评述,涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论(引述文献59篇)。 相似文献
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对生物探针与脱氧核糖核酸(DNA)的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。 相似文献
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微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光 总被引:2,自引:0,他引:2
铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb3+-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。 相似文献
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热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。 相似文献
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