催化动力学光度法测定新鲜果蔬中痕量亚硝酸根

基于在稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化百里酚蓝褪色反应的催化效应 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的催化光度法。该方法测定亚硝酸根的线性范围为 0～ 6 .5 μg/ 2 5ml,灵敏度为 0 .6 7ng·ml- 1。用于新鲜果蔬样品中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意     

偶氮胭脂红B光度法测定痕量铌

铌的测定常采用络合光度法,但络合光度法的灵敏度不高,一般在2~10μg/10 mL[1~4],难以达到痕量铌的分析要求,催化动力学光度法灵敏度高,目前以催化动力学光度法测定铌的报道较少,灵敏度能达到μg·L-1[5~7]。本文研究发现在硫酸中铌对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B反应的影响作用,且铌量不同,其对反应的影响不同,据此在一定范围内建立了测定痕量铌的新方法。1试验部分1.1主要仪器与试剂723型分光光度计,CS501型超级恒温槽。铌标准溶液:100 mg·L-1,称取Nb2O50.143 0 g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾5 g,缓慢加热熔融至清,冷却,用500 g·L-1柠檬酸溶液浸…     

新催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化酰胺黑10B的催化褪色作用,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。并探讨了动力学反应条件,方法的线性范围为0.05～1.2μg/10ml,检出限为4.88×10-9·ml-1,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定,结果满意。     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品等物质中，它可与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌物亚硝胺，因此，它是水质、环境、食品等检测的重要项目之一。催化动力学光度法测定亚硝酸根已有不少报道，而催化荧光法测定亚硝酸根的报道不多。吡啰红B是一种生物染色剂，在水溶液中发射红色荧光。试验发现，稀磷酸介质中，溴酸钾氧化吡哕比B使荧光猝灭，亚硝酸根对此氧化还原褪色反应具有灵敏催化作用，据此建立了测定亚硝酸根的催化荧光光度法。本法灵敏度较高，选择性好，简便快速，用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

催化光度法测定痕量钒——钒（V）-溴甲酚紫-过氧化氢体系

催化光度法测定钒已有报道[1~3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法。方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0·003~1.8 mg·L-1。方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计LB801-2型超级恒温器钒(Ⅴ)标准溶液:1.000 0 g·L-1,称取偏钒酸铵0.229 7 g溶于热水中,冷却,定容于100 mL容量瓶中。溴甲酚紫(用R表示)溶液:…     

反相流动注射催化光度法测定亚硝酸根

采用反相流动注射技术与催化光度法相结合 ,研究了亚硝酸根在盐酸介质中催化溴酸钾氧化维多利亚蓝的灵敏褪色反应 ,用自制的微机化流动注射分析仪能准确控制时间 ,优化了试验条件 ,建立了测定痕量亚硝酸根的反相流动注射催化光度新方法。分析速度 36次·h- 1,克服了催化反应时间难以控制引起的方法精密度 ,准确度不高的弱点。亚硝酸根在 0 .0 0～ 2 .0 0mg·L- 1范围内 ,回归方程斜率为 0 .2 6 2。方法直接测定水中的亚硝酸根获得满意结果     

溴酸钾氧化酸性铬深蓝动力学光度法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根是环境中重要的污染物之一,是水质、环境、食品等检测的一个重要项目。催化动力学方法测定痕量亚硝酸根已有较多的报道^[1-6],但未见利用酸性铬深蓝指示物质的报道,酸性铬深蓝是一种配位滴定的指示剂。作者发现在稀疏酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化酸性铬深蓝褪色反应有灵敏的催化作用,并研究了该指示反应的动力学条件,建立了催化光度法测定亚硝酸根的新方法。该方法灵敏、简便,可用于水、蔬菜中亚硝根的测定。     

溴酸钾氧化吖啶黄催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

研究了在 0.10 mol·L-1的盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化伯胺基结构碱性染料吖啶黄褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在0.25~20.00μg/25 mL范围内符合比耳定律,其λmax=455nm,Sandell灵敏度为36.20 ng·cm-2,RSD为1.15%~5.97%,回收率为 97.5%~105.0%。方法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中亚硝酸根的测定,试剂简单,方法快速,选择性好,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,亚硝酸根 (NO- 2 )对溴酸钾氧化二甲基黄催化作用的反应条件 ,建立了测定亚硝酸根的光度法。最大吸收波长在 5 15nm ,表观摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,方法的检出限为 9.16× 10 - 10 g·ml- 1,NO- 2 在 0～ 10 0ng·ml- 1范围内符合比耳定律。用于人唾液及洋葱中亚硝酸根的测定 ,结果满意     

催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根

用吸收光谱法研究了在磷酸介质中，亚硝酸根催化甲基绿被溴酸钾氧化而褪色的反应。在紫外可见光谱区，甲基绿的三个吸收峰出现在632．6，421．4和313．4nm。根据亚硝酸根的催化褪色反应在632．6nm产生的吸光度差或在三个吸收峰产生的吸光度差的总和，与亚硝酸根的浓度呈线性关系，建立了催化褪色光度法测定痕量亚硝酸盐的方法。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。