麦麸酯酶对有机磷及氨基甲酸酯类农药的动力学特性

为探讨有机磷及氨基甲酸酯类农药对麦麸酯酶的抑制作用,以酶活抑制率为指标,通过测定酶动力学常数(Ki、Ka、K2)及半数抑制浓度(IC50)揭示麦麸酯酶的动力学特性。结果显示:麦麸酯酶对3种有机磷农药的敏感性大小顺序依次为:敌敌畏甲基对硫磷乐果,其对麦麸酯酶的IC50分别为0.176、1.754、2.583 mg/L;对3种氨基甲酸酯类农药的敏感性大小依次为:叶蝉散西维因丁硫克百威,其对麦麸酯酶的IC50分别为0.489、0.799、2.035 mg/L;各农药抑制麦麸酯酶的动力学常数(Ki、Ka、K2)及IC50值表明,不同农药对麦麸酯酶的抑制作用存在不同程度的选择性,农药与麦麸酯酶的亲和力强弱是导致麦麸酯酶对农药敏感性差异的主要原因;运用该方法检测蔬菜和水果中农药残留,得出莴笋叶、四季豆和葡萄中含有农药,且确定葡萄中为乐果残留。该研究可为麦麸酯酶应用于农药检测提供一定的理论基础。     

GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量.22种农药在0.015～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,在0.05、0.1 mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%～128.6%和69.5%～116.1%,相对标准偏差分别为0.98%～18%和0.37%～15%.各种农药的检出限为0.002～0.015 mg/L.方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测.     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

流动注射光度法测定环境水体中有机磷农药

基于有机磷农药碱水解条件的研究,结合流动注射技术建立了一种磷钼蓝-分光光度法检测环境水体中有机磷农药方法.优化了实验条件,对测量结果进行了评价.有机磷农药氧化乐果的线性范围是0.004～1.6 mg/L;线性回归方程为:U=14.131 ρ+16.028;线性相关系数为:r=0.9977;相对标准偏差(RSD)2.1%...     

超声波辅助提取-气相色谱法同时测定湿毒清片中14种有机磷农药残留

建立了超声波辅助提取-气相色谱法同时检测湿毒清片中14种有机磷农药残留的方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,通过石墨化炭黑净化,采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测。除乐果以外,13种有机磷农药于0.1mg/kg、0.5mg/kg两个加标水平的回收率在80.4%~114.5%之间,相对标准偏差为0.6%~12.4%。方法满足农残分析的要求,可用于湿毒清片中14种有机磷农药残留量的检测。     

有机磷农药残留掌上检测仪的设计

设计了一种能够实现现场检测的有机磷农药残留掌上检测仪,其能够快速筛查有机磷农药污染的蔬菜,保障果蔬类农产品市场安全.基于酶抑制率法测量原理,以发光二极管(LED)为光源,设计双光电检测电路,由硅光电二极管进行信号采集,信号经单片机进行数据处理,实现了吸光度值和抑制率数字显示.与传统分光光度计相比,本实验设计的检测仪巧小轻便(127 mm×77 mm×35 mm)、方便携带,可实现现场零距离检测.实验表明,在乐果农药浓度为0.1~1.0?g/m L范围内,抑制率与乐果浓度呈良好线性,相关系数为0.9986,检出限为0.058?g/m L.将其应用于蔬菜中有机磷农药残留的测定,检测结果与国标方法有良好的相关性,能够对蔬菜中有机磷农药残留进行现场快速分析检测,具有实际的应用价值.     

固相萃取–气相色谱法测定水果中6种有机磷类农药残留

建立固相萃取–气相色谱同时测定水果中敌敌畏、乙酰甲胺磷、二嗪磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷6种有机磷农药残留的分析方法。样品均质后用乙腈进行提取,氯化钠盐析,SPE柱净化,用火焰光度检测器(FPD)进行测定,外标法定量。6种有机磷农药的线性范围为0.01~2.0μg/m L,线性相关系数不低于0.99,检出限为0.001~0.004mg/kg,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),加标回收率均在82.8%~100.0%之间。该法前处理操作简单,快速,可满足水果中多种有机磷农药残留同时分析的要求。     

酶抑制技术检测蔬果农药残留量研究进展

综述了国内外近年来酶抑制技术在农药残留检测中的应用研究状况，重点论述了酶抑制光度法的优点及存在的问题以及酶的固定化的应用研究，检测有机磷与氨基甲酸酯农药的酶电极的制备与应用是研究的热点．     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

硫代磷酸二乙酯类农药半抗原设计及抗体识别特性

通过分析硫代磷酸二乙酯类农药的结构特点, 设计并合成了系列半抗原; 采用活泼酯法将半抗原分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联制备了系列免疫原和包被原; 通过免疫新西兰大白兔获得了相应抗硫代磷酸二乙酯类农药的类特异性抗体. 建立检测硫代磷酸二乙酯类农药的间接竞争酶联免疫分析(ELISA)方法, 分析探讨了免疫半抗原结构对抗体特性的影响, 并阐述了包被半抗原结构对ELISA灵敏度的影响规律. 结果表明, 手臂取代位置在苯环对位且手臂较短的免疫原具有较好的免疫效果, 同时异源包被可以显著提高ELISA方法的灵敏度. 由抗体PAb-H1和包被原H6-OVA建立的间接竞争ELISA方法可以同时检测7个广泛使用的有机磷农药, 其半抑制浓度(IC50)分别为蝇毒磷(0.013 mg/L)、对硫磷(0.348 mg/L)、喹硫磷(0.022 mg/L)、三唑磷(0.035 mg/L)、甲拌磷(0.751 mg/L)、除线磷(0.850 mg/L)及辛硫磷(1.301 mg/L), 最低检测限符合国内外相关有机磷药物最大允许残留限量标准(MRLS)的检测要求.     

农药化学现状和发展动向

本文介绍农药化学现状,并与医药化学的研究特点进行比较。近年农药研究比较活跃的领域有天然农药、原农药、手性农药等。在新农药创制中发展较快的有超高效农药、特异性农药(生物调节剂),元素有机农药和复配农药,最后对农药化学展望作一概述。     

农药化学现状与发展动向

本文农药化学现状，并与医药化学的研究特点进行比较。近年农药研究比较活跃的领域有天然农药，原农药，手性农药等。在新农药创造中发展较快的有超高效农药，特异性农药（生物调节剂），元素有机农药和复配农药，最后对农药化学展望作一概述。     

植物酯酶应用于有机磷农药残留分析技术的研究进展

有机磷农药残留在食品中,进入人体危害人类健康.因此,快速而灵敏的检测技术是预防农药残留危害的前提条件.而酶抑制技术正是一项快速检验技术.本文作者介绍了农药残留分析的现状,详细分析了植物酯酶应用于农药残留分析技术的研究进展.     

Determination of Organophosphorus Pesticides in Water Using C18 or Florisil Sep-Pak Cartridge and Gas Chromatography with Flame-Photometric Detection

Simple methods for the concentration and clean-up of fifteen organophosphorus pesticides in water using a C₁₈ Sep-Pak cartridge or a Florisil Sep-Pak cartridge and subsequently determining the pesticides by gas chromatography with flame photometric detection have been developed. The conditions for stepwise or simultaneous desorption of these pesticides from the Sep-Pak cartridges are given.     

毛细管电泳法分析西维因等农药

 采用毛细管电泳法对西维因和 4种三嗪类农药进行了分离研究 ,考察了溶液的 pH值、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以 2 0mmol/L硼砂 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 10 % (体积分数 )甲醇溶液 (pH 9 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5kV恒压下进行分离 ,并在波长 2 2 5nm处检测 ,各组分可达到基线分离。在质量浓度为 30mg/L～ 2 0 0mg/L时 ,西维因标样的线性关系良好。该方法应用于西维因原药实际样品的测定 ,结果令人满意 ,西维因的加标回收率为 93 4 %～10 1 3% ,其峰面积的RSD为 2 5 9%。     

Cholinesterase-based dipstick assay for the detection of organophosphate and carbamate pesticides

A cholinesterase (ChE)-based dipstick-type assay for the class-specific detection of organophosphate (OP) and carbamate (CM) pesticides was developed. The principle of the assay is based on inhibition of the activity of a ChE by these two families of pesticides, which is dependent on the concentration of pesticides. The proposed assay system is composed of a test strip with an acetylcholinesterase (AChE)-coated membrane and an enzyme substrate solution. The assay protocol involves incubation of the enzyme-coated strip in the pesticide-containing sample solution followed by incubation of the sample-treated strip in a chromogenic enzyme substrate solution. The color intensity is estimated by the naked eye or a reflectometer. Of the membranes tested as the enzyme support, Hybond N⁺ was the most suitable. Among the compounds tested as the enzyme substrate, indophenyl acetate was the best. The detectable concentration range of the dipstick assay for the OP and CM pesticides was 10⁻⁶-10² and 10⁻⁶-10⁰ μg mL⁻¹, respectively. The sensitivity of the dipstick assay to the oxidized form of parathion (paraoxon) was higher than to parathion. The strip showed a large matrix effect with pesticide-spiked lettuce samples, whereas it showed a small matrix effect with pesticide-spiked rice samples.     

杨石先对农药化学学科的重要贡献及其学术思想

杨石先先生一生献身于我国的教育事业与化学学科的发展,在62年中为我国培养了无数高质量的科教人才。他除了长期担任南开大学校长之外, 还创建了我国大学第一个专职研究所,即元素有机化学研究所。他率先开展了我国元素有机化学与农药化学的科学研究,领导了元素有机化学国家重点实验室的建立,是我国元素有机化学和农药化学的奠基人和开拓者。他倡导用有机化学的专业知识,科学和系统地开展农药化学研究,组建队伍获得20项科研成果,发表上百篇科学与论述性论文,为我国开展自主创新农药研究事业作出重要贡献。在农药化学学科的学术思想中,他强调要弄清该学科的交叉性、系统性和内在规律性,倡导要学习国际先进经验,要结合国情自主创新,要为国家经济服务,要对世界农药科技做出贡献。他毕生对人才培养给予了特别的重视,为我国科技事业持续发展作出了重大贡献。     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

双氧水活化-面粉酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药

基于α-乙酸萘酯和固蓝B在面粉酶的催化作用下生成紫红色的偶氮化合物,而有机磷农药在双氧水的活化下会抑制酶的催化作用,其抑制程度与农药的浓度在一定范围内呈线性关系,由此建立了一种快速测定有机磷农药的方法。探讨了最佳的反应条件,测定甲基对硫磷和甲胺磷的线性范围分别为1~10μg/mL,1~50μg/mL,最低检出限分别为0.1136μg/mL,0.3525μg/mL。该法具有试剂廉价易得、操作简便、迅速的特点,适合果蔬中常见有机磷农药的快速检测。     

农药化学:魔鬼还是天使

本文简介了农药化学的研究范围,以杀虫剂为例评述了化学农药在中国的发展过程及发展方向。