纳米Sm2O3掺杂CeO2粉末的制备和性能表征

以Ce2(CO3)3和Sm2O3为原料, 用改进的氨水-双氧水沉淀法制备了CeO2和(CeO2)0.8为基质(Sm2O3)0.2的纳米粉末.对干燥后的氢氧化物进行了TG/DSC热分析, 约650 ℃时Ce(OH)4完全转变为CeO2.XRD分析表明, 650 ℃焙烧的粉末为萤石结构, 说明Sm2O3已固溶到CeO2中.经TEM测试, 粉体颗粒大小在5～10 nm之间, BET测试的平均颗粒尺寸为11.2 nm.由TEM照片还可以看出粉体具有良好的分散性, 且无硬团聚体存在.     

CO在纳米CeO2负载的Pd-Cu催化剂上的低温催化氧化

用溶胶一凝胶法制得了平均晶粒度为15nm的CeO2粉体,并用浸渍法制备了Pd-Cu/纳米CeO2催化剂;通过XRD、SEM和HRTEM等表征手段研究了纳米CeO：粉体和Pd-Cu/纳米CeO2催化剂的性能;考察了催化剂对CO的低温催化氧化活性。结果表明：纳米CeO2粉体负载的Pd-Cu催化剂对CO的低温催化氧化活性明显优于一般CeO2颗粒负载的Pd-Cu催化剂,其CO完全氧化的最低温度比Pd-Cu,热分解法CeO2催化剂低约70℃,比Pd-Cu,工业CeO：催化剂低约130℃。因此,纳米CeO2粉体作载体可极大地提高Pd-Cu催化剂的CO氧化性能。     

CO在纳米CeO2负载的Pd-Cu催化剂上的低温催化氧化

用溶胶-凝胶法制得了平均晶粒度为15nm的CeO2粉体,并用浸渍法制备了Pd-Cu/纳米CeO2催化剂;通过XRD、SEM和HRTEM等表征手段研究了纳米CeO2粉体和Pd-Cu/纳米CeO2催化剂的性能;考察了催化剂对CO的低温催化氧化活性.结果表明纳米CeO2粉体负载的Pd-Cu催化剂对CO的低温催化氧化活性明显优于一般CeO2颗粒负载的Pd-Cu催化剂,其CO完全氧化的最低温度比Pd-Cu/热分解法CeO2催化剂低约70℃,比Pd-Cu/工业CeO2催化剂低约130℃.因此,纳米CeO2粉体作载体可极大地提高Pd-Cu催化剂的CO氧化性能.     

氯化钠在球形纳米氧化铈形成过程中的作用

以水合碳酸铈为原料, 以氯化钠作为助磨剂和阻聚剂, 采用机械活化法制备了球形纳米氧化铈, 用XRD法研究了水合碳酸铈与氯化钠质量比、球磨时间、煅烧温度对CeO2粉体晶粒度的影响, 用TEM对最终产物粒子进行形貌观察. 结果表明: 在碳酸铈的球磨过程及其随后的煅烧过程中, 氯化钠的存在起到了很好的助磨和阻聚作用, 所得CeO2为类球形粒子, 分散性较好, 晶粒度约为30～50 nm.     

超细CeO2粉体的制备及其担载Pd催化剂的性能

用溶胶-凝胶法制得了粒径为10nm～15nm、均匀分散的CeO2超细粒子粉体,其担载Pd催化剂比工业CeO2颗粒为载体的催化剂具有更高的甲醇低温裂解活性.通过BET、XRD、HRTEM、TPR以及CO-FTIR等表征手段对催化剂和载体的结构和性能进行研究,结果表明Pd在高比表面积的超细CeO2载体上高度分散,其还原度明显增大,但由于产生了较强的Pd-CeO2相互作用,阻碍了超细CeO2中氧物种的还原,并且产生了较多的甲醇裂解活性位.     

花状微球NiO/CeO_2催化剂上乙醇水蒸气重整制氢研究

用水热法制备微米尺寸CeO2花状微球粉体,并通过浸渍/热分解法在该粉体上担载纳米尺寸的NiO颗粒,制得催化剂NiO/CeO2。对催化剂进行了XRD、SEM、XES和BET物性表征。经固定床反应器对催化剂的催化性能进行测试。装载1.0 g催化剂,液体处理量0.05 mL/min。结果表明,该方法合成的催化剂NiO/CeO2对低温乙醇水蒸气重整反应表现出较高的活性和稳定性。同时通过微量Cr、Zn、Cu的加入在低温区抑制了CO、CH4的生成,提高了H2的产率和催化剂的抗积炭能力。该催化剂连续稳定性测试达到2 000 h;进行反复起动稳定性测试12次后,未表现出失活特征。     

纳米晶粒TiO2多孔微球的合成与表征

 钛酸四丁酯经酸性水解得到TiO2溶胶，将溶胶与苯酚混合后加入到正庚烷分散介质中，再滴加甲醛水溶液，通过反相悬浮聚合和溶胶－凝胶过程制备了聚合物与TiO2的复合微球．对复合微球进行焙烧处理，使聚合物分解，从而得到由纳米TiO2晶粒组成的多孔微球．以示差扫描量热法、热重分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和氮吸附等方法对TiO2多孔微球的物理性质进行了表征．结果表明，所得TiO2多孔微球主要由锐钛型TiO2纳米晶粒组成，晶粒尺寸为20～30nm；TiO2多孔微球的直径为200～500μm，比表面积为87．40m2／g，平均孔径为8．65nm，孔径的分布具有单分散特征．     

CuC_2O_4多孔球的可控合成

采用温和水溶液法,以CuCl2.2H2O和H2C2O4.2H2O为原料合成了新颖结构的CuC2O4多孔球。产物结构与形貌用X射线衍射、扫描电子显微镜测试技术进行了表征。研究了反应温度、反应物浓度、不同体积阴离子等对产物形貌与尺寸的影响。结果表明,单斜结构的CuC2O4多孔球直径为400～540nm,每个多孔球由50～80nm的纳米粒子自组装而成。反应物浓度及阴离子体积能调节纳米粒子的团聚尺寸,而反应温度可有效地调节多孔球的尺寸。刻蚀过程解释了CuC2O4多孔球的形成机理。     

氧化铈超细粉体的制备研究

采用共沉淀法，以工业碳酸铈为原料，以工业NH4HCO3为沉淀剂，制备出了平均粒径为一次粒径140nm，二次粒径630nm的CeO2超细粉，并进行了TG-DTA，XRD及TEM的表征研究。结果表明，以工业NHaHCO3作沉淀剂，可以制备CeO2超细粉，沉淀物360℃就可完全分解为CeO2，所制备的CeO2超细粉属于立方晶型，随灼烧温度升高，晶化程度增大。     

影响CeO2纳米粉体尺寸的液相反应因素研究

较为系统地论述了沉淀法制备高纯度CeO2纳米粉体过程中影响颗粒团聚的液相工艺参数.实验结果表明, 在如下液相反应条件下制备得到的纳米CeO2平均尺寸小于10 nm; Ce(NO3)4溶液浓度为0.13～0.18 mol*L-1, NH3*H2O浓度为6.8 mol*L-1, 反应温度15～30 ℃, VCe(NO3)4∶VNH3*H2O=1.5∶20～2.5∶20, 分散剂选用乙醇+异丙醇.     

低温燃烧法制备纳米Ce1-xNdxO2-x/2(0≤x≤0.6) 粉体的研究

采用低温燃烧合成工艺，在甘氨酸-硝酸盐体系下制备出纳米Ce1-xNdxO2-x/2(0≤x≤0．6)系列粉体(NDC)。X射线衍射(XRD)结果表明。Nd^3 取代Ce^4 进入晶格内部，形成具有单相立方萤石型结构的固溶体，其晶格常数随Nd^3 掺杂浓度的增大而线性增加，晶粒尺寸在17～28nm之间。透射电镜(TEM)结果表明，粉体尺寸在30-40nm之间，具有较高的烧结活性。拉曼光谱(Rman spectrum)表明％宽化峰与掺杂后固溶体中产生的氧空位有关。     

表面改性对CeO2纳米粉体特性的影响

研究了表面改性对CeO2纳米粉体特性的影响，采用表面活性剂．十二烷基硫酸钠对CeO2粉末颗粒表面进行了改性。未改性和改性的纳米氧化铈用粉体综合性能测试仪、激光粒度仪、比表面积测试仪、X射线仪、扫描电子显微镜进行了表征。结果表明，用十二烷基硫酸钠表面改性能提高纳米氧化铈的流动性和分散性，减小比表面积和团聚，同时也对CeO2粉体颗粒表面改性的机制进行了探讨。     

氧化铈超细粉体的制备研究

采用共沉淀法，以工业碳酸铈为原料，以工业NH4HCO3为沉淀剂，制备出了平均粒径为一次粒径140nm，二次粒径630nm的CeO2超细粉，并进行了TG-DTA，XRD及TEM的表征研究。结果表明，以工业NH4HCO3作沉淀剂，可以制备CeO2超细粉，沉淀物360℃就可完全分解为CeO2，所制备的CeO2超细粉属于立方晶型，随灼烧温度升高，晶化程度增大。     

质子导体SrCe0.9Y0.1O3-α的柠檬酸法合成研究

采用柠檬酸液相法合成了钙钛矿相SrCe0.9 Y0.1 O-α跃粉体，将所制粉体模压成型后在1450℃烧结10h得到陶瓷膜片。对粉体合成的热处理过程进行了DSC／TG，XRD研究，通过SEM观察了粉体及膜片的微观结构。结果表明，用柠檬酸液相法制备的螫合前驱体在热处理形成srCe0.9 Y0.1 O3-α的过程中，先出现了YxCe1-x O2-x／2复合氧化物、SrCO3及反尖晶石结构的Sr2CeO4相，在1100℃可以完令转变为SrCe0.9 Y0.1 O3-α钙钛矿相；这种方法比传统固相法的合成法温度低，粉体一次粒子粒径小于1μm，分散性差，但烧结性能良好。     

不同尺寸单分散PMMA/GMA/DVB聚合物荧光微球的制备

采用无皂乳液聚合及种子无皂乳液聚合方法制备了200～800 nm四种不同尺寸的单分散PMMA/GMA/DVB (PMGD)复合微球. 用扫描电镜(SEM)和动态光散射(DLS)对粒径尺寸、形貌进行了表征. 实验发现单体滴加速度是影响种子无皂乳液聚合过程二次成核的关键因素. 用乙二胺对微球表面的环氧基团开环后, 通过在微球表面接枝树枝状PAMAM (d-PAMAM)达到微球表面的官能化的目的, 元素分析和红外光谱实验证明了微球表面d-PAMAM的存在. 最后利用微球表面的活性氨基与四甲基异硫氰酸罗丹明(TRITC)反应, 得到四种尺寸的水分散性的红色荧光微球.     

高能振动球磨法制备纳米钙钛矿粉体La_(0.8)Ca_(0.2)MnO_3

利用高能振动球磨法,以氧化镧、氧化钙和二氧化锰为原料,制备出纳米氧化物粉体La0.8Ca0.2MnO3。采用XRD分析了球磨过程中粉体的晶化过程;以TEM观察了制备出的粉体的颗粒尺寸和分散状况。结果表明,采用高能振动球磨法20 h就能制备出颗粒尺寸在50~100 nm,属正交晶系的纳米钙钛矿粉体La0.8Ca0.2MnO3;在该反应体系的球磨过程中,产物晶粒经历了先长大后细化的过程。将球磨法制备出的粉体压成电极,进行放电分析。结果表明采用该方法制备出的纳米La0.8Ca0.2MnO3粉体具有很好的电催化活性。     

制备具有光催化活性的金红石相纳米氧化钛粉体

以TiCl4为原料，通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺 寸为6nm的金红石相氧化钛粉体，比表面积为175m^2/g。测定了粉体的X衍射、红外 和拉曼光谱。TEM照片显示粉体呈放射状颗粒，其粒径尺寸在200－400nm。苯酚的 光催化降解实验表明它比具有相同比表面积的锐钛矿粉体有更高的光催化活性。其 较大的团聚颗粒尺寸有利于光催化反应后的分离。     

纳米CeO_2的催化基础及应用研究进展

纳米CeO2作为一种重要的催化材料,在CO催化氧化、有机合成催化、光催化,以及生物抗氧化等方面都有着重要的应用。纳米CeO2中Ce3+和Ce4+间的可逆转变过程伴随着氧空穴的生成与消除,从而赋予了纳米CeO2优异的氧存储与氧释放能力,也成为CeO2催化应用的基础。本文在简要总结近年来CeO2催化研究及应用进展的基础上,以CO催化氧化反应为例,分别从尺寸、形貌、氧缺陷活性位点三个方面介绍了影响CeO2催化活性的因素,对纳米CeO2的催化基础研究及应用发展提出了展望。     

同轴静电纺丝技术制备CeO2纳米管及光催化性能研究

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸铈、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和氯仿为原料,制备了CeO2纳米管。用差热-热重分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱仪对样品进行了表征。考察了CeO2纳米管对罗丹明B溶液的光催化性能。结果表明:所得到的产物属于立方晶系、空间群为O5H-FM3M的CeO2纳米管,CeO2纳米管平均外径约270 nm,内径约110 nm,管壁厚度约80 nm,长度>20μm,对其形成机理进行了分析。相对于CeO2纳米线、纳米带和CeO2颗粒,CeO2纳米管对罗丹明B的降解率有明显提高。     

爆轰法制备球形纳米CeO2粉末

采用爆轰合成的方法,以Ce(NO3)3·6H2O为原料,制得了CeO2纳米粒子. 炸药采用黑索金粉,添加剂为CO(NH2)2,NaNO2. 爆轰产物经水洗,烘干后,利用X射线衍射仪器和高分辨率透射电镜对实验结果进行了分析. XRD结果表明,该法所得到的CeO2为立方晶系,颗粒平均粒度为33 nm. TEM图像显示其颗粒呈球形,颗粒大小主要分布在20～40 nm之间,颗粒具有较好的分散性. 球形纳米CeO2颗粒的形成原因有两点:(1) 由于爆轰过程的快速性和急剧冷却的特点,CeO2晶粒来不及择优生长; (2) 产物Na2CO3的熔点较低,爆轰时呈熔融状态包覆在CeO2晶核的周围,阻隔了CeO2晶粒的团聚生长.