吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

吸光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前推荐的方法仅为对硝基苯胺重氮盐比色法[1] ,作者在工作中发现 ,该法中对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,为此 ,进行了一系列探讨并加以改进。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计吸收液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸溶液缓冲液 :80ｍｌ蒸馏水内溶解 4 .0 8ｇ磷酸二氢钾、1.6ｇ硼砂 ,再加入 5 .0ｍｏｌ·Ｌ- 1氢氧化钠溶液 6.35ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ亚硝酸钠溶液 :5 .0 ｇ·Ｌ- 1对硝基苯胺盐酸溶液 :1.0 ｇ·Ｌ- 1,将 0 .1ｇ对硝基苯胺溶于 1.0ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸 10 0ｍｌ中。对硝基苯胺重…     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

5-Br-PADAP光度法测定锰矿中微量钴

5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ作为显色剂 ,已被广泛用于测定许多金属元素。本文将其用于锰矿中微量钴的测定 ,获得满意结果。1　试验方法取 0～ 10 μｇ钴标准于 5 0ｍｌ容量瓶 ,加入0 0 5ｍｏｌ·Ｌ-1氨三乙酸 5ｍｌ,10 0ｇ·Ｌ-1ＮＨ4 Ｆ溶液 2ｍｌ,以水稀至约 30ｍｌ ,加入 7.5× 10 -4 ｍｏｌ·Ｌ-15 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ溶液 4ｍｌ ,摇匀 ,放置 2 0ｍｉｎ ,在摇动下加入硫酸 (1+2 ) 10ｍｌ,以水稀释至刻度 ,用 2ｃｍ比收稿日期 :2 0 0 1 0 4 2 9色皿 ,5 80ｎｍ波长处 ,在 72 1Ａ分光光度计上测其吸光度。2　样品分析称取样品 0 .2 0 0 0ｇ于 2 0 0…     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

动力学光度法测定食品中的碘

催化动力学光度法测定痕量碘 ,大多使用Ｃｅ(ＩＶ) -Ａｓ(ＩＩＩ)体系[1 3] 。我们的实验发现在硫酸介质中 ,Ｉ- 能强烈催化高碘酸钾氧化苋菜红的褪色反应 ,在波长 5 2 5ｎｍ处 ,其反应速度与碘离子的浓度之间符合动力学一级反应关系式 ,并且此法灵敏度、选择性均较高。1　实验部分取两支 2 5ｍｌ比色管 ,各加入 2 0ｍｌ浓度为8 0× 1 0 - 3ｍｏｌ/Ｌ苋菜红溶液 ,3 5ｍｌ( 1 0ｍｏｌ/Ｌ)Ｈ2 ＳＯ4,2 0ｍｌＫＩＯ4( 0 2 0ｍｏｌ/Ｌ)溶液。向其中一支加入适量碘标准溶液 ( 1 μｇ/ｍｌ) (吸光度为Ａ) ,另一支不加碘 (吸光度为Ａ0 ) ,用水…     

氢化物-原子吸收光谱法测定电解铅中锑

电解铅中锑的测定一般采用光度法 ,此法灵敏度低、操作繁琐 ,本法采用氢化物 原子吸收光谱法测定 ,操作简便、快速、灵敏度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ32 0 ＣＲＴ型原子吸收分光光度计 (上海分析仪器总厂 )ＷＨＧ 10 2Ａ2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )吴氏高性能锑空心阴极灯 (含电流分配器 )锑标准溶液 :10 0ｎｇ·ｍｌ-1硼氢化钾溶液 :15ｇ·Ｌ-1(0 .3ｇ 10 0ｍｌ氢氧化钠 )　　　还原剂 :10 0ｇ·Ｌ-1抗坏血酸 ,10 0ｇ·Ｌ-1碘化钾。　　　　1.2　测试条件灯电流 :主机 15ｍＡ ,调电流分配器以调至能量出现最大值…     

用碘离子选择性电极测定砷(Ⅲ)

砷是自然界中普遍存在而且对人体有毒的化学元素之一 ,目前分析砷的方法很多[1,2 ] ,本文用碘离子选择性电极间接测定砷 (Ⅲ )的含量 ,方法操作简单 ,结果可靠 ,检出限可达到 6.2 5× 1 0 -7ｍｏｌ·Ｌ-1。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂ｐＸＳ 2 1 5离子活度计(上海精科雷磁公司 )79 1型磁力加热搅拌器碘离子选择性电极 (江苏电分析仪器厂 )离子强度调节剂 :0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 +0 1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸水为二次蒸馏水1 .2　试验方法取 5 0ｍｌ容量瓶若干个 ,分别加入 0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 溶液 5ｍｌ,0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸 2…     

铁矿粉化学热加工中亚铁含量的测定

提出了一种铁矿粉热加工生产工艺中亚铁含量测定的新方法。在氮气保护下，用盐酸溶出样中的亚铁，在硫磷混酸介质中以重铬酸钾标准溶液滴定，并对溶样条件进行了研究。该方法简单、快速、准确，已成功地应用于氧化催化法生产氧化铁中亚铁的控制分析和成品鉴定。     

褪色光度法测定微量铁的新体系

系统地研究了9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨酮-3(FL)与Fe~(2 )、Tween-80褪色反应测定铁的光度条件。试验表明,在HOAc-NaOAc缓冲溶液中和非离子表面活性剂Tween-80存在的条件下,体系吸光度明显降低,利用这一现象可直接测定铁,其表观摩尔吸光系数为8.4×10~4,线性范围0.5～9.0μg/25ml,方法选择性较高,一定量的常见离子不干扰测定,可直接用于矿泉水中铁的测定。     

过氧化氢氧化番红花红O催化光度法测定痕量铁

研究了在稀硫酸及沸水浴中 ,痕量铁 (Ⅲ )对过氧化氢氧化水溶性番红花红O褪色的催化作用 ,建立了催化光度法测定痕量铁的方法 ,考察了影响反应速率的条件。线性范围为 0～0 4 μg/ 2 5ml,检出限为 3.5 4× 10 - 10 g·ml- 1。方法用于饮用水及粮食样品中铁的测定 ,结果满意     

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后,用Ｈ２Ｏ２氧化,使Ｆｅ＾２＋氧化成Ｆｅ＾３＋。加入过量的ＶＣ还原Ｆｅ＾３＋,剩余ＶＣ用ＮＢＳＭ滴定。方便简便,快速,终点敏锐,精了,准确度高,ＲＳＤ≤０．３％,相对误差〈０．４％,并可选择性地滴定矿石中的三价铁。     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中的铁含量

基于pH 7.8的氨水-氯化铵介质中显色剂苦安酸偶氮变色酸与铁的褪色反应,建立了测定硅铁中铁含量的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、显色剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.铁量在2～40 μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.27×104 L·mol-1·cm-1.用该方法对硅铁标准样品中的铁进行测定,测定结果与标准值的相对误差低于0.3%,RSD为1.4 %～2.1 %(n=6).     

在活化剂邻菲罗啉存在下溴酸钾氧化胭脂红褪色催化光度法测定微量铁

基于在弱硫酸介质中及活化剂邻菲罗啉存在下 ,微量铁对溴酸钾氧化胭脂红的褪色反应有强烈的催化作用 ,由此建立了催化光度法测定微量铁的方法。该方法的检出限为 1.2× 10 - 10 g·ml- 1,测定范围为 0～ 0 .2 μg/2 5ml ,催化反应的表观活化能为 15 2 .7kJ·mol- 1。方法应用于大米、水样中微量铁的测定 ,结果满意。     

铁矿的X射线荧光光谱分析

采用无水四硼酸锂为溶剂,硝酸锂为氧化剂,经高温熔融制成的玻璃熔片,进行进口铁矿的主次元素含量测定。试验结果表明,分析结果经基体校正后与标样值比较,其准确度令人满意,与化学法相比,方法简便快速,精密度高,准确度好。     

溴代酞菁铁配合物的光谱电化学性质研究

本文对μ-氧-四溴酞菁铁配合物([TBPcFe]₂O)的电化学性质及光谱电化学性质进行了研究。结果表明,μ-氧-四溴酞菁铁在所研究的电压区问内经历了三个单电子氧化还原反应,其半波电势为0.06V,—0.75V及—1.33V(相对于甘汞电极),分别对应于Fe³⁺/Fe³⁼、Fe²⁺/Fe⁺及TBPc^2-/TBPc^3-电对的氧化还原反应。光谱电化学性质研究亦观察到相应酞菁配合物的特征光谱。     

铁表面的振动弛豫

本文用低能电子衍射动力学理论的能带近似法,分别对Fe{001}表面的(00),(01),(11),(10),(10)和(20)束;Fe{110}表面的(10),(11),(11)和(20)束和Fe{111}表面的(00),(10),(10)和(11)束,通过理论计算与观测值的比较。发现Fe{001}和Fe{111}表面都存在振动弛豫。而Fe{110}表面无此现象。     

铁元素分析方法的进展

从测定原理、分析方法应用等方面对铁的测定方法如分光光度法、原子吸收法、络合滴定法、氧化还原滴定法、ICP-AES法、ICP-MS法、电化学法、化学发光法、重量法、荧光熄灭法的研究进展进行了综述,阐述了这些方法在矿物、药物、食品、化工产品等铁含量测定的应用.