柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留

建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱，以乙腈／水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置，优化了柱后光化学反应的实验条件，并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0．012～0．048μg／g(干重)；线性范围0．040～8．0μg／g，相对标准偏差3．4％～6．4％(0．1mg／L，n=8)。     

固体热解塞曼原子吸收光谱法在毛发痕量汞分析中的应用

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下．方法的相对标准偏差为3．9％(峰面积)和7．2％(峰高),检出限为26ng／g(3σ),回收率为94％～103％。使用标准参考物质进行对照分析和通过与ICP—MS分析结果进行比较,结果令人满意。应用本法通过对实验动物样本的检测表明,动物毛发中汞的含量与其体内受汞毒害程度存在一定的相关性。     

流动注射催化光度法测定中药和香烟中的汞(Ⅱ)

在硫酸介质中,利用汞(II)对溴酸钾氧化天青I的催化作用,建立了流动注射催化光度法测定汞(Ⅱ)的新方法;利用单纯形优化法选择了最佳实验条件;方法的线性范围为0．1—2．0mg／L,检出限为O．02mg／L,进样频率为45／h;该法用于中药和香烟中汞(II)的测定,回收率在97．8％～102.7％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理，以硫脲为预还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg／L，砷、汞的检出限分别为0．005、0．076μg／L，测定结果的相对标准偏差分别为4.96％～7．38％、2．94％～7．20％(n=6)，回收率分别为92．0％～103．2％、92．0％～98.0％。     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响，并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，砷和汞的检出限分别为0．026μg/L和0．020μg／L；相对标准偏差分别为1．7％～9．4％和1．2％～9．4％；回收率为98％～106％。     

荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在λex／λem=404．7／550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6．5～7．6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0～250μg／L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0．82μg／L;测定100μg／L铜溶液,其RSD为4．6％(n=11);样品加标回收率为102．1％～105％。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。     

对苯二胺荧光探针测定水质样品中的溶解态汞

为获得水质样品中的溶解态汞简便、灵敏的测定方法,以含有荧光基团和氨基活性基团的对苯二胺作为荧光探针,基于其荧光猝灭程度与Hg(Ⅱ)浓度呈线性关系,建立荧光光度法测定水质样品中溶解态汞的检测方法。对缓冲体系的类型、pH值、浓度以及荧光探针的浓度等条件进行实验,确定采用pH 5.0的0.010 mol/L AABS体系和0.40 μg/mL对苯二胺荧光探针的荧光探针实验条件,并应用于实际水质样品中。结果表明,当Hg(Ⅱ)浓度在0.64 μg/mL ~1.36μg/mL内,荧光探针对苯二胺浓度的荧光淬灭程度与Hg(Ⅱ)浓度成良好的线性关系(R=0.9991),重复性实验的相对标准偏差为0.72 %,方法检出限为0.032 μg/mL,加标回收率均在90%~110%之间。该方法简便、灵敏度高、选择性好、可用于实际水质样品中溶解态汞的测定,具有较好的应用前景。     

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定人发中的痕量汞

采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,以玻碳为阴极材料,结合原子荧光光谱法,在断续流动条件下,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术(ECVG-AFS)对汞的分析方法.在优化的实验条件下,汞在0～5.0μg/L范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.2 ng/L.对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.8%(n=11).可用于人发标准样品中汞的测定.     

吖啶红-罗丹明B荧光共振能量转移法测定汞

研究了吖啶红(供体)和罗丹明B(受体)之间荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移猝灭法测定污水和废旧电池中痕量汞的方法。室温中,采用十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB),在pH=7.0条件下,吖啶红与罗丹明B之间能产生有效的共振能量转移,汞离子的加入能使体系中罗丹明B荧光峰强猝灭从而测定汞的含量。汞离子浓度在0.05～2.5μg/mL范围内与罗丹明B荧光强度变化ΔF呈现良好线性关系(r=0.9997),检出限(3σ/K)为0.95ng/mL,加标回收率98.0%～104.5%。该方法可用于污水和废旧电池中痕量汞的测定。     

汞(Ⅱ)-邻菲啰啉-水杨基荧光酮荧光猝灭体系的研究及应用

在pH 8.0～9.0的KH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,溶液中的汞(Ⅱ)与邻菲啰啉(o-phen)和水杨基荧光酮(SAF)反应生成一多元配合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光猝灭,据此建立了测定痕量汞的荧光分析法.体系的激发波长λex=365.0 nm,发射波长λem=580 nm.汞的浓度在0～80μg/L范围内与△F存在良好的线性关系.方法的检出限为1.04 ng/mL.对1μgHg(Ⅱ)进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD=1.9%,配合物的组成比为Hg(Ⅱ)o-phenSAF=122.方法用于环境水样中痕量汞的测定.     

冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

微波消解MPT-AES测定催化剂中的铈

研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中稀土元素铈的方法。详细考察了测定铈时的实验参数，进行了系统优化。催化剂处理采用了微波消解技术。方法的检出限为2．56μg／mL，相对标准偏差(n=11)为4．37％，线性范围为20～250μg／mL，回收率在90％～ll0％之间。实验结果表明微波消解和MPT-AES联用可成为测定催化剂中铈含量的简单、快速、准确的分析方法。     

微波消解-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和汞

最佳分析条件下,采用微波消解样品,以HCl为预还原剂和测定介质,用氢化物发生-原子荧光法同时测定了家禽内脏中硒汞的含量。硒、汞的质量浓度分别在12.00～24.00μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.065μg/L和0.010μg/L,相对标准偏差(RSD)分别在1.3%～2.8%和2.4%～4.3%(n=5)之间,回收率范围分别为93.6%～101.1%和92.2%～98.6%。     

Hg(Ⅱ)-SCN- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞

用Hg(Ⅱ)-SCN~- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞,该法灵敏度高,络合物的摩尔吸光系数ε=5.015×10~5 L/(mol·cm),汞浓度在0～8μg(50 mL)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.04693c 0.01816,相关系数r=0.9928,汞的回收率为97.0％～98.5％,检出限为0.0068μg/mL。     

无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系

本文将Hg（Ⅱ）催化K4Fe（CN）6分解的反应与鲁米诺同Cu（CN）的化学发光反应相偶合，采用流动注射分析技术，实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL＝2．2×10-7g／L，测定汞的线性范围为8×10－7～4×10－5g／L，对8μg／L汞进行测定，相对标准偏差为3．4％。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

建立了芴甲氧酰氯(FMOC—Cl)柱前荧光衍生一高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0．05mol／L,盐酸提取,在pH8．5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-荧光检测器测定。流动相为乙腈-0．1％醋酸(55：45,V/V)。线性范围为0．567～34mg／L(相关系数r=0．9999);检出限为0．03mg／L。实验测得桑叶中DNJ含量为0．24％;平均回收率为97．1％,RSD为1．35％(n=6)。