低代端酯基PAMAM树形分子存在下银纳米颗粒的制备

在低代端酯基PAMAM树形分子(G1.5-COOCH₃)存在时，用氢气还原AgNO₃制备出银纳米颗粒。用透射电子显微镜(TEM)，电子衍射(ED)，紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和红外光谱(FT-IR)对所制备的银纳米颗粒进行了表征。实验结果表明，当用氢气作为还原剂时，以低代树形分子为保护剂，通过优化还原条件，可成功制备尺寸稳定、均一的银纳米颗粒，其粒径为2.9±0.5 nm，且所制备的银纳米颗粒的粒径分布较窄。根据树形分子的理论尺寸与制备的银纳米颗粒的粒径关系，可推断出大多数的银纳米颗粒是由多个树形分子所包围而稳定存在。     

以树形分子为模板制备银纳米颗粒

以硝酸银为原料，硼氢化钠为还原剂，PAMAM树形分子为模板兼稳定剂，制备出粒径分布范围在4～7mm的银纳米颗粒．实验发现，其他条件相同时，银纳米颗粒的粒径随着Ag^ ／树形分子摩尔比的增加而增加，并且树形分子代数越高，所起的模板作用越显著．还研究了溶液pH值的影响，发现当溶液pH值在7左右时，可以制得粒径较小、分散性较好的银纳米颗粒．用紫外-可见光谱，透射电镜(TEM)以及原子力显微镜(AFM)等测试手段对所制得的银纳米颗粒进行了表征．     

银纳米颗粒的制备及表征

用鞣酸还原法制得了PVP保护的Ag纳米颗粒,并通过TEM、XRD、TG、DTA及FT IR对其结构进行了表征.结果表明在所选择的实验条件下制备了粒径小、单分散且化学稳定的Ag PVP纳米颗粒,其粒径约10nm,有良好的水分散性.PVP的加入和银氨络离子的形成对制备出小尺寸纳米银起了重要作用.     

聚合物存在下纳米银复合材料的制备与表征

以聚丙烯腈聚乙二醇嵌段共聚物PAN-b-PEG-b-PAN为稳定剂, 在超声辐照下成功地制备了分散性较好、尺寸均匀的纳米银颗粒. 用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和热分析(TGA)等对制备的纳米银复合材料进行了表征. 红外结果表明超声辐照并没有破坏聚合物的链结构. 聚合物的引入, 对纳米银颗粒起到了很好的分散保护作用. 用低浓度的硝酸银溶液, 得到粒径较小的纳米银颗粒; 随着硝酸银浓度增大, 纳米银颗粒粒径也增大. 而聚合物的浓度增大时, 所得银纳米颗粒粒径减小. 对银纳米颗粒的形成机理进行了讨论.     

儿茶素-银纳米复合材料的制备及其应用

探索了以植物活性成分儿茶素作为还原剂和保护剂一步水热法合成儿茶素-银纳米复合材料,并进一步测试了纳米复合材料的抑菌活性。 紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和红外光谱(FTIR)测定证明制备得到了儿茶素包裹的银纳米粒子。 透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)结果显示银纳米粒子的平均粒径为22.7 nm,并具有面心立方晶体结构。 抑菌活性实验结果表明,儿茶素-银纳米复合粒子对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念球菌都有很强抑制作用,尤其对白色念球菌的抑制作用最强,其最低抑制浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)分别为19.63和39.26 μg/mL。 儿茶素-银纳米粒子强抑菌活性可归因于其表面银离子的持续释放,有望应用于长效抑菌制剂产品。     

单分散性银纳米粒子的可控制备

以卤化银或氧化银作为前驱体,室温下以水为溶剂,在较高溶液浓度下,利用化学还原法制备了单分散性银纳米粒子,并通过改变前驱体的种类,实现了粒径可控制备。采取扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见光谱仪（UV-Vis）、X射线-粉末衍射仪（XRD）、X射线-光电子能谱仪（XPS）等对所制备的银纳米粒子的形貌及成分进行了表征。结果显示,所制备的银纳米粒子具有较高的单分散性,粒径在40~150 nm之间,具有面心立方多晶结构。该方法制备的银纳米粒子可用于喷墨打印RFID天线。     

溶剂热法制备银纳米晶

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法成功制备了银纳米颗粒;利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析了样品的形貌和晶体结构,并考察了溶剂组成等因素对银纳米颗粒形貌的影响.研究结果表明所得银纳米晶粒径均一,直径约为90nm;增大PVP的加入量会降低产物的粒径,溶剂中水的引入会影响银纳米晶的形貌.     

有机分子CTAB对银纳米颗粒形貌的影响

报道了一种有效调节银纳米颗粒形貌的特殊方法.在不同浓度的CTAB有机分子作用下,片状三角形银纳米颗粒形貌发生改变,形成圆形和纺锤形等特殊形貌的银纳米片,研究了CTAB浓度对银纳米颗粒形貌的影响,从实验结果分析了银纳米颗粒形貌发生改变的主要因素.     

超临界水体系制备二氧化铈纳米颗粒

采用超临界水氧化的方法,使用自主设计的SCWO连续性反应釜制备出纳米Ce O2粉末,并应用XRD,FE-SEM,XPS等一系列分析手段对实验样品的结构与形貌进行了表征。结果表明:采用SCWO超临界反应釜制备的产物Ce O2纳米颗粒呈球形,结晶良好,平均粒径控制在10 nm左右,随着Ce(NO3)3·6H2O水溶液浓度的增大,制备出的纳米Ce O2粉末的粒径逐渐减小,粒度分布更加集中,但是粒子间团聚现象加重,Ce与O的结合能力逐渐减弱;随着Ce(NO3)3·6H2O水溶液浓度的增大,所制得的产物纳米Ce O2颗粒的BET比表面积也逐渐增加,平均比表面积为48 m2·g-1。     

柠檬酸辅助可控制备花状银粒子及其表面增强拉曼散射性能

以抗坏血酸为还原剂,柠檬酸为结构导向剂,一步还原硝酸银,合成了尺寸和形状可调的花状银颗粒。纳米粒子的粒径可在600～1 200 nm范围内调整,表面突起可达到10～25 nm。柠檬酸的化学性质在银纳米粒子合成多级花状银结构的过程中起着至关重要的作用。通过改变柠檬酸或抗坏血酸溶液的用量,银结构的各向异性形貌可以很容易地调节。以制备的多级花状银颗粒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,对浓度为10~(-10)mol·L~(-1)的罗丹明6G(R6G)仍具有较高的检测灵敏度。     

内部具有可移动金核的中空银纳米颗粒的制备、表征及其表面增强拉曼效应

采用振荡法和种子生长技术制备出核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒及夹层结构的Au@SiO2@Ag纳米颗粒, 用HF将Au@SiO2@Ag NPs夹层的SiO2溶解, 得到内部带有粒径为30 nm的可移动金核、壳层厚度约为30 nm的中空银纳米颗粒(Au@air@Ag NPs). 用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对所得到的纳米微球的形貌进行了表征, 并以罗丹明B为探针分子研究了Au@air@Ag 纳米颗粒的表面增强拉曼(SERS)效应, 发现Au@air@Ag 纳米颗粒是一种可应用于SERS的理想材料.     

超声法制备PbS纳米晶

超声波辐射下,以硝酸铅、硫代乙酰胺为原料制备了PbS纳米晶,用TEM和XRD研究了聚乙二醇用量和反应时间对PbS纳米晶的影响。结果表明,超声波能抑制颗粒团聚;聚乙二醇具有良好的分散性和一维导向性。PbS纳米晶粒径较细、纳米棒长度为2μm。     

花状结构纳米铟的制备及其摩擦学性能

在多元醇体系中, 用超声波辅助液相分散法成功制备了粒径约为450 nm的花状结构纳米铟, 并用TEM、XRD、TG/DTA等分析手段对制备的样品进行了形貌和结构表征. 结果表明, 花状铟纳米结构由纳米棒和纳米片组成, 与本体铟具有相同的晶体结构. 在四球摩擦实验机上考察了花状结构纳米铟作为润滑油添加剂的摩擦学性能, 实验结果表明, 花状结构纳米铟具有良好的抗磨性能.     

不同形态银纳米粒子的非线性光学特性

通过光诱导生长制备了三角形和圆盘形银纳米粒子, 并采用飞秒Z-scan技术考察了这2种形貌的银纳米粒子在800 nm光波长下的非线性光学特性. 在基态等离子漂白和自由载流子吸收等效应的作用下, 粒径为75 nm的三角形银纳米粒子的非线性透过率随激发光强的增加而呈现由饱和向反饱和非线性吸收过渡的现象; 粒径为35 nm的圆盘形银纳米粒子仅表现出反饱和吸收现象. 实验结果表明, 银纳米粒子非线性吸收过程受粒子形态调控.     

ZnS纳米球的水热法制备及其光催化性能研究

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,以乙酸锌为锌源,硫脲(NH2)2CS为硫源,使用水热法通过改变反应时间,成功制备了不同粒径的ZnS球状颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱,高分辨透射电子显微镜(HRTEM))、紫外可见分光光谱和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、光学性质进行了分析。通过对不同粒径的ZnS纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解的催化活性进行了评估。实验结果表明:在表面活性剂CTAB的作用下,随着反应时间的增加,生成的ZnS晶核生长成纳米颗粒,然后ZnS纳米颗粒将进一步发生团聚从而形成平均粒径超过500nm的ZnS纳米球,但制备的ZnS产物的晶体结构均为立方纤锌矿结构。随着ZnS粒径的增加,样品的紫外吸收峰从418nm逐渐蓝移到362nm,而PL发射峰位的峰强随着粒径的增大而增强。光催化结果显示,反应12h制备的ZnS纳米球的光催化性能最佳。     

PVP-SDS软模板引导常温水相一锅法合成银纳米棒

以银氨络离子为前躯体, 葡萄糖为还原剂, 在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)组成的软模板中反应, 首先得到形貌均一、粒径为(50±5) nm的纳米银颗粒, 随后自发生长成银纳米棒. 测试结果表明纳米银颗粒的等离子共振吸收峰在441 nm处, XRD表明其为面心立方体, 在(111)晶面有最强吸收|高分辨透射电镜(HRTEM)观察到的晶格条纹和孪晶面证实其为多重孪晶(MTP), 选区电子衍射(SAED)进一步证实了其具有五重孪晶结构. 由于孪晶结构具有很高的生长活性, 故推断上述孪晶纳米银颗粒经PVP-SDS软模板诱导, 在常温、水相且无需多元醇辅助的条件下, 仅通过受约束Ostwald熟化生长, 便可一锅法合成出各向异性的银纳米棒. 用该法替代高温有机相并加入晶种的多元醇方法, 提高了湿化学方法的实用性并可以显著降低制备一维银纳米材料的成本.     

多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜的制备及其催化性能

随着工业的进步,废水处理特别是印染废水的处理成为亟待解决的问题.银纳米粒子因其特殊的物理化学性能而表现出催化活性,但银纳米粒子的团聚限制了其使用,所以出现了一系列新的载体材料,如微球、薄膜和纤维等.其中电纺纳米纤维由于具有高比表面积,作为载体材料具有非常大的优势,而将常规电纺纳米纤维作为载体也已有报道.但是,将具有更高比表面积的电纺纳米纤维作为载体,特别是一种类似于树枝状结构的多尺度纳米纤维作为载体还鲜有报道.本文制备了一种多尺度结构的PA6纳米纤维膜,该纳米纤维膜由直径为50?120 nm的主纤维和10?50 nm的分支纤维构成;由于分支纤维的出现,多尺度结构纳米纤维膜的比表面积得到了提高,可以为银纳米粒子的负载提供更多附着位点.制备的多尺度结构纳米纤维膜通过银胶溶液浸渍成功地负载银纳米粒子,对制备的纳米纤维膜的形态、化学结构以及对亚甲基蓝的催化性能进行了探讨.SEM,EDS和TEM结果表明,银纳米粒子成功地负载在多尺度结构纳米纤维的表面,并且银纳米粒子的粒径以及负载量可以通过变换银胶溶液的浓度合理调控.此外,与常规PA6纳米纤维膜相比,多尺度结构纳米纤维膜更有利于银纳米粒子的分散,同样通过银胶溶液A浸渍,负载在多尺度结构纳米纤维上银纳米粒子粒径为8.6 nm,而负载在普通PA6纳米纤维上银纳米粒子粒径为11.2 nm.XPS分析表明,银纳米粒子成功地负载到多尺度结构纳米纤维上,并且经不同银胶溶液处理,纳米纤维膜的载银量不同.通过O的高能XPS分析发现,银纳米粒子与PA6分子间形成了配位键,这在一定程度上有利于Ag纳米粒子的固定,阻止了Ag纳米粒子的团聚.Ag/PA6纳米纤维膜以及多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜催化降解实验表明,多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜具有较高的催化活性,反应2 h后对10 mg/L亚甲基蓝的降解率达到98.13%,并且降解过程符合伪一级动力学.不同浸渍液浓度处理纳米纤维膜催化实验表明,Ag纳米粒子的大小以及含量都会影响纳米纤维的催化活性,纳米粒子粒径越小,其催化活性越高;不同NaBH4加入量催化体系催化实验表明,随着NaBH4加入量的增大,催化体系的降解率增高,其对催化体系的催化性能起着至关重要的作用;其他条件一定,随着染料初始浓度的增大,催化体系的催化性能下降;循环实验表明,经5次循环之后,其降解率仍高达83.5%,该纳米纤维膜具有一定的循环使用性能.     

没食子酸修饰Au@Ag纳米颗粒的制备和催化活性研究

采用没食子酸修饰Au@Ag纳米颗粒,并利用紫外可见光吸收光谱对不同条件(金/银摩尔比、保护剂用量、反应温度、反应时间)制备所得纳米颗粒进行表征,最佳工艺条件为:金/银摩尔比1∶5,加入0.06%的三聚磷酸钠作保护剂,反应温度控制在60℃,反应时间15分钟。透射电镜结果表明该产物为类球形,平均直径21.7nm,分散性好。实验表明Au@Ag纳米颗粒具有类过氧化物酶催化活性,对比单纯Au、Ag纳米颗粒,其催化活性更强,其催化效果在浓度为10mmol·L~(-1),过氧化氢浓度为0.5%,pH值约为9时最优。     

大麦醇溶蛋白负载白藜芦醇自组装纳米颗粒及其性质研究

采用液-液分散法自组装大麦醇溶蛋白纳米颗粒,重点考察了溶剂(异丙醇)浓度、大麦醇溶蛋白浓度、溶液p H值及离子强度等因素对自组装纳米颗粒粒径和Zeta电位的影响。结果表明:在选择溶剂(异丙醇)浓度为55%,蛋白质浓度为66 mg/m L,分散液p H值为7.0,离子强度为0时,自组装出粒径为(70.0±1.8)nm,Zeta电位9 m V的大麦醇溶蛋白纳米颗粒。在此基础上,进一步制备了白藜芦醇-大麦醇溶蛋白复合纳米颗粒,考察了芯材比对复合纳米颗粒粒径、包封率及载药率的影响,结果表明,当芯材比为1∶5时,自组装复合纳米颗粒的粒径为(135.3±2.5)nm,Zeta电位为(18.91±0.02)m V,包封率为90.4%,载药率为18.8%。扫描电子显微镜结果表明,大麦醇溶蛋白纳米颗粒以及白藜芦醇-大麦醇溶蛋白复合纳米颗粒均为表面光滑的球形颗粒;傅立叶变换红外光谱结果表明,复合纳米颗粒中白藜芦醇与大麦醇溶蛋白之间还存在较强的氢键与静电相互作用。     

多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜的制备及其催化性能（英文）

随着工业的进步,废水处理特别是印染废水的处理成为亟待解决的问题.银纳米粒子因其特殊的物理化学性能而表现出催化活性,但银纳米粒子的团聚限制了其使用,所以出现了一系列新的载体材料,如微球、薄膜和纤维等.其中电纺纳米纤维由于具有高比表面积,作为载体材料具有非常大的优势,而将常规电纺纳米纤维作为载体也已有报道.但是,将具有更高比表面积的电纺纳米纤维作为载体,特别是一种类似于树枝状结构的多尺度纳米纤维作为载体还鲜有报道.本文制备了一种多尺度结构的PA6纳米纤维膜,该纳米纤维膜由直径为50-120 nm的主纤维和10-50 nm的分支纤维构成;由于分支纤维的出现,多尺度结构纳米纤维膜的比表面积得到了提高,可以为银纳米粒子的负载提供更多附着位点.制备的多尺度结构纳米纤维膜通过银胶溶液浸渍成功地负载银纳米粒子,对制备的纳米纤维膜的形态、化学结构以及对亚甲基蓝的催化性能进行了探讨.SEM,EDS和TEM结果表明,银纳米粒子成功地负载在多尺度结构纳米纤维的表面,并且银纳米粒子的粒径以及负载量可以通过变换银胶溶液的浓度合理调控.此外,与常规PA6纳米纤维膜相比,多尺度结构纳米纤维膜更有利于银纳米粒子的分散,同样通过银胶溶液A浸渍,负载在多尺度结构纳米纤维上银纳米粒子粒径为8.6 nm,而负载在普通PA6纳米纤维上银纳米粒子粒径为11.2 nm.XPS分析表明,银纳米粒子成功地负载到多尺度结构纳米纤维上,并且经不同银胶溶液处理,纳米纤维膜的载银量不同.通过O的高能XPS分析发现,银纳米粒子与PA6分子间形成了配位键,这在一定程度上有利于Ag纳米粒子的固定,阻止了Ag纳米粒子的团聚.Ag/PA6纳米纤维膜以及多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜催化降解实验表明,多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜具有较高的催化活性,反应2 h后对10 mg/L亚甲基蓝的降解率达到98.13%,并且降解过程符合伪一级动力学.不同浸渍液浓度处理纳米纤维膜催化实验表明,Ag纳米粒子的大小以及含量都会影响纳米纤维的催化活性,纳米粒子粒径越小,其催化活性越高;不同NaBH_4加入量催化体系催化实验表明,随着NaBH_4加入量的增大,催化体系的降解率增高,其对催化体系的催化性能起着至关重要的作用;其他条件一定,随着染料初始浓度的增大,催化体系的催化性能下降;循环实验表明,经5次循环之后,其降解率仍高达83.5%,该纳米纤维膜具有一定的循环使用性能.