十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法:在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法：在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集锗

研究了硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Ge(Ⅳ)与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物[Ge(SCN)62-][CPB+]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化十六烷基吡啶和硫氰化铵的浓度分别为3.0×10-3mol/L和1.5×10-2mol/L时,Ge(Ⅳ)可与Ga(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)和V(Ⅴ)离子定量分离,Ge(Ⅳ)的浮选率达到98.3%以上。对合成水样中Ge(Ⅳ)的分离和测定,结果满意。该方法在微量锗的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

溴化钾-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离金(Ⅲ)的研究

研究了溴化十六烷基吡啶和KBr分离金(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件。在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化十六烷基吡啶和KBr形成不溶于水的三元缔合物AuBr4-.CPB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化十六烷基吡啶和KBr的浓度分别为5.0×10-4mol/L和7.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Ce(Ⅳ),Ni(Ⅱ),Ru(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Rh(Ⅲ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Al(Ⅲ),Sn(Ⅳ)和V(Ⅴ)进行分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.8%以上,其他金属离子的浮选率都在3.3%以下。     

表面活性剂从碱性氰化液中萃取金

溶剂萃取法从碱性氰化液中提取金的工艺相对于传统锌置换法和活性炭吸附法具有潜在的优势,因而备受青睐。本文综述了近几年来从碱性氰化液中溶剂萃取金的研究进展。文中对表面活性剂/改性剂萃取Au(Ⅰ)的机理、萃取及反萃取行为进行了总结,报道了表面活性剂种类、改性剂种类、稀释剂以及盐析剂等各种因素对萃取过程的影响。同时,在萃取机理方面,提出一种基于氢键的超分子萃合物模型,在反萃取方面,介绍了阴离子交换法、转化还原法及直接电解有机相3种方法。     

氯金酸共振光散射探针测定阳离子表面活性剂

在HCl-NaAc缓冲溶液(pH 2.0)中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)和溴化十六烷基吡啶(CPB)3种阳离子表面活性剂,与氯金酸(HAuCl4)的酸根离子由于静电引力能形成稳定的离子缔合物,引起共振光散射信号的增强.在400 nm左右,CTMAB,CTMAC和CPB分别在8...     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时     

N_5O_3-TRPO混合萃取剂从碱性氰化液中萃金

研究 N5O3- TRPO混合萃取剂从碱性氰化液中萃取金 ,考察了平衡时间、水相初始 PH值、水相离子强度、金浓度、N5 0 3浓度、磷类添加剂的种类及其浓度、稀释剂、温度、相比等因素对金萃取率的影响 ,绘制了萃取等温线 ,测定了金的饱和容量 ,考察了所选定的萃取体系对银 ( )、铁 ( )、铜 ( )、镍 ( )、锌 ( )的萃取性能 ,计算出了金与这些杂质元素的分离系数。研究了负载有机相中金的反萃。结果表明 N5O3- TRPO ROH正十二烷体系对 Au( CN) 2 具有较高的萃取率和选择性 ,可应用于碱性氰化液中金的萃取分离。     

从碱性氰化液中萃取低浓度Au(Ⅰ)的放大实验

从碱性氰化液中溶剂萃取分离Au(Ⅰ)是冶金领域研究的热点，一般金浓度为g／L级和毫升规模实验研究，而矿山的氰化槽浸液或堆浸液中金浓度，一般为1～50ppm，本文利用专门设计的搅拌萃取柱，研究了CTAB／TBP(十六烷基三甲基溴化铵／磷酸三丁酯)体系对20L规模低浓度金的萃取，以及载金有机相的反萃取行为。     

酚藏花红在分析化学上的应用之二——萃取分光光度法测定微量金的研究

本文研究了酚藏花红阳离子与溴金酸络阴离子在硫酸介质中形成红色离子缔合物的条件及组成,从而建立了萃取比色测定微量金的新方法。已将本法应用于矿石、阳极泥和粗铜中微量金的测定。     

多烷基支链仲胺从碱性氰化液中萃取金

研究了多烷基支链促胺从碱性氰化液中萃取金,考察了平衡时间、水相初始pH值、金浓度、离子强度、温度、萃取剂浓度、稀释剂、相比等因素对金萃取率的影响,绘制了萃取等温线,测定了金的饱和容量,考察了萃取体系对银（Ⅰ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅰ）、镍（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的萃取性能,计算出了金与这些杂质元素的分离系数,研究了负载有机相中金的反萃,结果表明,该萃取体系在pH5－11范围内对Au（CN）2^－有较高的萃取率和选择性,pH1／2＝11.7,可用于碱性氰化液中金的萃取分离。     

新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

本文研究了新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607 nm.试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1:1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×10 4 L·mol-1·cm-1和1.82×10 4 L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5 mol·L-1范围内符合比耳定律.方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意.     

新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607nm。试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1∶1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×104L·mol-1·cm-1和1.82×104L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5mol·L-1范围内符合比耳定律。方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意。     

KI-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)和KI分离Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pt(Ⅳ)与CPB和KI形成不溶于水的三元缔合物PtI62-.2CPB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中CPB和KI的浓度分别为3.5×10-3mol/L和2.0×10-2mol/L,pH2时,Pt(Ⅳ)可与V(Ⅴ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Al(Ⅲ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)离子定量分离,本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为99.0%,RSD为1.8%(n=7)。     

碲钼杂多酸—耐尔蓝显色反应的研究

碲的卤络阴离子与碱性染料形成离子缔合物的萃取或浮选光度法,摩尔吸光系数仅为10~4,水杨基荧光酮法的摩尔吸光系数为     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素198Au示踪法研究了伯胺N1923和TBP从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ),考察了酸化率、水相pH值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及NaOH对载金有机相的反萃作用。结果表明,TBP含量大于20％,酸化的N1923与KAu(CN)2摩尔比值在11时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用0.1mol·L-1的NaOH溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和TBP萃取Au(CN)2-,符合BC类协同萃取机理。当金浓度大于10g·L-1时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

酚藏花红在分析化学上的应用之三——萃取分光光度法测定微量铊的研究

作者在研究应用醌亚胺类碱性染料——酚藏花红(Phenosafranine,C.I.№.50200)萃取分光光度法测定汞和金的基础上,发现溴铊酸或氯铊酸络阴离子与酚藏花红阳离子在硫酸介质中形成红色的离子缔合物,易为混合溶剂环已烷+丁酮(3+2)所萃取,在529nm处有最大吸收,可用来萃取比色测定微量铊。本文较详细地研究了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰情况,并将此法应用于烟灰和岩石矿物中的微量铊的分析,获得较满意的结果。     

硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷

建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与季铵盐型表面活性剂显色反应的研究及应用

研究了显色剂邻羟基苯基重氮氦基偶氛苯(HDAA)与季铵盐型表面活性剂的显色反应。在0．1mol·L-1的氢氧化钠介质中,试剂与溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)和氯化十六烷基吡啶分别形成玫瑰红色离子缔合物,缔合比均为13,CTMAB体系λmax＝558nm,CPB和CPC体系λmax＝562nm,表观摩尔吸光系数分别为1．34×104,1．03×104和1．47×104L·mol-1·cm-1。探讨了微量CTMAB、CPB和CPC的测定方法,结果满意。     

硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅

研究了硫酸铵 碘化钾 溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅的行为及其与常见离子的分离条件。实验表明 :Pb2 + 与I- 形成的PbI2 -4能与溴化十六烷基吡啶 (CPB+ )形成浮于盐水相上层且不溶于水的三元缔合物 (PbI2 -4)·(CPB+ ) 2 。当碘化钾 (0 .5 0mol L)和CPB+ (1.0× 10 - 2 mol L)溶液的用量分别为 1.5 0mL和 2 .0 0mL时 ,Pb 可被完全浮选 ,控制pH =4 .0 ,该浮选体系能使Pb 与Zn 、Fe(Ⅲ )、Co 、Ni 、Mn 、Al(Ⅲ )等常见离子分离