在线电生锰(Ⅲ)流动注射化学发光法测定肾上腺色腙

将在线恒电流电解产生锰（Ⅲ）与流动注射化学发光法结合,基于电解产生的高活性锰（Ⅲ）直接氧化肾上腺色腙产生强化学发光,建立了测定肾上腺色腙流动注射化学发光新方法。该法测定肾上腺色腙的线性范围为 １×１０－８～ １×１０－５ ｇ／ｍＬ,检出限为 ５ ×１０－９　ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．０％。该法具有简单、快速、重现性好等优点,应用于针剂和片剂中肾上腺色腙的测定,结果满意。     

流动注射化学发光测定盐酸土霉素

水浴加热后的盐酸土霉素在磷酸介质中,过氧化氢存在下与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光。结合流动注射技术建立了一种测定盐酸土霉纱的化学发光新方法。方法的线性范围为１．０＊１０＾－８－６．０＊１０＾－６ｇ／ｍＬ盐酸土霉素。检出限为４．３＊１０＾－９ｇ／ｍＬ,ＲＳＤ为２．５％（Ｃｓ＝２．０＊１０＾－６ｇ／ｍＬ;ｎ＝１１）。     

高灵敏反应流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｆｅ＾２＋－Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｏ２体系化学光的抑制效应，利用反应相流注射技术，建立了一个测定抗坏血酸的高灵敏化学发光新方法。该法检出限达２＊１０＾－１０ｇ／ｍＬ；抗坏血酸浓度在１＊１０＾－９－１＊１０＾－６ｇ／ｍＬ范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性相关；相对标准偏差为１．９％。     

流动注射—吐温40化学发光新体系测定贵金属冶金物料中微量铱

本文研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｈ２Ｏ２－Ｉｒ化学发光新体系，采用流动注射进样技术，建立了测定铱的新的化学发光分析法，检测限为１．１×１０＾－１３ｇ／Ｌ；线性范围为每ｍＬ１．０×１０＾－９－１．０×１０＾－５ｇ。经离子交换分离Ａｕ和Ｏｓ离子后，测定贵金属冶金物料中微量铱，结果满意。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本将Ａｇ（Ⅰ）催化Ｓ２Ｏ＾２－８氧化Ｍｎ（Ⅱ）生成ＭｎＯ＾－４的催化反应与ＬｕｍｉｎｏｌＭｎＯ＾－４－ＯＨ＾－的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到３．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１１－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意。     

测定钴的化学发光新体系

研究了新吖啶衍生物９，１０－二甲基吖啶氟磺酸盐的化学发光特性。建立了测定Ｃｏ６２＋的化学发光新体系。方法线性范围为１．０×１０＾－１０－１．０×１０＾－７ｇ／ｍＬ；检测限为５．０×１０＾－１１ｇ／ｍＬＣｏ＾２＋。测定５．０×１０＾－９ｇ／ｍＬＣｏ６２＋的相对标准偏差为６．０％。方法选择性好，用于自来水，江水，池塘水中痕量钴的测定，结果令人满意。     

流动注射化学发光抑制法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｌｕｍｉｎｏｌ－ＫＩＯ４－Ｈ２Ｏ２体系化学发光反应的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为１．０＊１０＾－７－１．０＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ,检出限为６．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,对８．０＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸１１次平行测定的相对标准偏差为１．０％。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤

研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应，由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动性注射化学发光分析法，方法的检出限为３．４×１０＾－９ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．１％（２．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ甲氨蝶呤，ｎ＝１１）线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。     

液相化学发光法测定微量硒

以碘－鲁米诺化学发光反应作指示反应,利用硒（Ⅳ）对Ｃｒ（Ⅵ）－ＫＩ反应的催化作用,提出了测定微量硒的新方法。方法的检出限为２．３＊１０＾－１１ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０＊１０＾－１０－１．０＊１０＾－７ｇ／ｍＬ。该方法简单,快速,准确度较高,用于茶叶和人发中硒的测定,结果满意。     

KBrO3—KBr紫外分光光度法测定痕量水杨酸

研究了ＨＣｌ溶液中ＫＢｒＯ３－ＫＢｒ紫外分光光度法测定水杨酸的条件,建立了测定痕量水杨酸的新方法。结果表明,在０．６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ,３＊１０＾－５ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３,５＊１０＾－４ｍｏｌ／ＬＫＢｒ,６＊１０＾－４ｍｏｌ／ｌＫＩ溶中测定水杨酸,其线性范围为０．２－４．０ｍｇ／Ｌ,表观摩尔吸光系数为１．９＊１０＾－４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｓａｎｄｅｌｌ为７．３μｇ／ｃｍ＾２。ｓｇ ｉｆ ｅ     

Salicylate of Uranium

The reactions of uranium pentaethoxide with salicylic acid have been carried out in different stoichiometric ratios, yielding products of the type, U(OEt)₃(C₇H₄O₃), U(OEt)(C₇H₄O₃)₂, U(C₇H₄O₂)₂(C₇H₄O₃), and U₂(C₇H₄O₃)₃. A detailed study of the complexation reactions of uranyl ion with salicylic acid have also been made by potentiomertic and conductometric methods. The formation of 1:1 and 1:2 complexes have been confirmed by preparative studies. Two compounds, viz. (C₅H₆N)₂UO₂(C₇H₄O₃)₂ (NH₄)₂UO₂(C₇H₄O₃)₂ have been isolated.     

水杨酸甲酯制备实验的改进

"水杨酸甲酯的制备"是一个经典的有机化学实验，作为考核实验考查学生操作技能，并根据产品的质量和纯度给予学生成绩。教材中提供的实验方案不合理，导致学生制备产品的收率很低。对传统实验方法的不足之处进行分析，提出了先用碳酸钠中和硫酸（去除催化剂），再蒸馏分离甲醇的实验路线。改进的实验方案设计更合理，避免了水杨酸甲酯分解，提高了产品的收率，达到了良好的教学效果。     

Studies on Salicylate Complexes of Lanthanum

Stoichiometric determination of complexes of La (III) with some derivatives of salicylic acid by monovariation and Job's method of continuous variation have shown formation of 1:3 complex in each case. The dissociation constants of these complexes have been determined by conductometric and spectrophotometric methods.     

Zur Bestimmung der Alkalibenzoate und Salicylate

Ohne Zusammenfassung     

新型水杨酸根离子选择性电极的研究

本文报道了基于Mn(Ⅲ)Schiff碱为中心载体的新型溶剂聚合膜离子选择性电极。电极对水杨酸根离子(Sal-)具有优良的电位响应特性并呈现反Hofmeister选择性行为。电极在pH5.5的磷酸盐缓冲体系中,对Sal-在1.0×10-1～2.0×10-5mol·L-1浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-51mV/p[Sal-],检出限为8.0×10-6mol·L-1。电极具有响应快、重现性好、制备简单等优点。将电极初步应用于药物分析,得到较满意的结果。     

A Fluorescence Spot Test for Salicylate Determination

Abstract

A procedure based on a spot test for salicylate is presented. The method is simple, rugged and is based on the salycilate native fluorescence measurement on the surface of a filter paper by using optical fibers for light conduction. The fluorescence was linear at concentration range of 0.01–0.4 mmol l^?1. The relative standard deviation of 5% (n=10) was observed. Detection and quantification limits were 4 and 14 µmol l^?1, respectively. The results obtained in pharmaceutical salicylate determinations showed that practically no statistical difference existed with the pharmacopeical method (95% confidence level). The recovery studies in biological samples spiked with salicylic acid at overdose concentration levels showed that the matrix sample did not interfere in the method.     

创新化学实验:水杨酸异戊酯的制备*

酯化反应是有机化学教学实验中最重要的实验种类,不同的酯合成方法有很大区别,这些实验培养了学生的实践能力,在教学实验的基础上,对水杨酸和异戊醇的酯化反应进行了研究探索。水杨酸异戊酯是一种前景广阔,极具开发价值的产品,研究其合成方法具有很大的潜在经济效益和社会效益。采用分水分馏方法,以环己烯为带水剂,高效合成水杨酸异戊酯,产品收率达85.9%。通过研究水杨酸异戊酯的合成方法,培养了学生独立思考的创新能力和勇于探索的科学精神,达到了良好的教学效果。     

Microbiosensor for Salicylate Based on Modified Carbon Fibre

ABSTRACT

A microbiosensor is proposed for a quick and easy amperometric determination of salicylate. The methodology involves the use of the enzyme salicylate hydroxylase (SH) to convert salicylate to catechol, which is then oxidised at the carbon fibre electrode. The covalent immobilisation of the enzyme onto a carbon fibre electrode via carbodiimide results in an amperometric biosensor with high sensitivity, low detection limit and good stability. The response of the biosensor is linearly proportional to the salicylate concentration between 1.0 10^?7 and 2.0 10^?6 mol L^?1, at an applied potential of 300 mV vs SCE, with a response time of 3.5 s and a detection limit of 3.3 10^?8 mol L^?1. The relative standard deviation for the determination was 4.1% for n=10. The biosensor was applied to determine salicylate in urine and pharmaceutical samples and compared to the reference method with a good correlation.     

水杨酸钴非等温热分解动力学研究

用热分析(TG/DTG)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质水杨酸钴在空气中热分解的过程。热分析结果表明,水杨酸钴在空气中分两步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合;XRD结果表明,水杨酸钴分解的终产物为Co3O4。用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能E,并用多元线性回归和多元非线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合。