异丙基膦酸二(2-乙基己基)酯对镧系元素的萃取

本文系统研究了异丙基膦酸二(2-乙基己基)酯在3M和14MHNO₃水相中萃取镧系元素(除钷以外)和钇的递变规律.测定了不同温度(10～60℃)的萃取平衡放据,考察了它们的递变规律.有机相中水含量的变化经测定显示有近似的四分组效应.对萃取过程中镧系离子的硝酸根络合度和水合度对递变规律的影响进行了讨论.     

硫氰酸钾-OP光度法测定有机相中微量铁

用二元或三元有机磷类萃取剂萃取铀时,铁也部分被萃取,工艺过程中需加以控制。有机相中微量铁可用邻菲咯啉比色法直接测定,此法以无水乙醇作稀释剂,三烷基氧膦(TRPO)作乙醇和煤油(试样)的混溶剂,但取样量不能超过1毫升,否则引起TRPO无法抑制的混浊。我用曾用萃取原子吸收分光光度法或用盐酸反萃后测定有机相中微量铁。随表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的广泛应用,我们研究了Fe-SCN-OP的显色反应,并应用于二元或三元磷类萃取体系的有机相中微量铁的测定。本法操作简便,选择性良好,表观摩尔吸光系数为     

钌离子催化氧化研究石油沥青质芳香环系结构特征

对四种石油沥青质钌离子催化（RICO）的研究表明，芳羧酸产物中三元以上的芳羧酸主要分布在水相中，二元芳羧酸在水相和有机相中均有分布，而一元芳羧酸完全分布在有机相中。产物甲酯化后利用色谱/质谱检测到苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯，表明沥青质中存在被忽略的联苯型（包括三联苯型）芳香环系的结构，现有沥青质结构模型可能高估了芳香环系的缩合程度。根据RICO氧化分析结果本文计算了沥青质的芳香环系结构特征参数，发现该参数能较好地反映沥青质芳环结构特征，而且与原油成熟度可能存在一定关系。     

苯芴酮—溴化十六烷基三甲基铵光度法测定萃铟有机相中锡

在湿法炼锌厂,常采用P204和煤油等混合有机溶剂萃取回收铟,萃取时系统中锡等其它金属离子也部分进入有机相,而反洗铟时锡等金属离子绝大部分仍残留在有机相中,有机相循环使用时间一长,锡等金属离子的残留量就大,势必影响对铟的萃取效果,因此必须对有机相中锡的含量进行分析,目前国内尚无成熟简便的分析方法。本文采用苯作稀释溶剂,氢氧化钠-酒石酸混合溶液反萃锡,反萃水相中锡在0.6mol·L~(-1)硫酸介质中与苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成有色络合物,于波长510nm处测量吸光度,方法简单,测定结果准确可靠。     

甲基异丁酮碘萃合物-水界面上的循环伏安法间接测定水溶液中氧化性金属离子

利用甲基异丁酮(MIBK)作为萃取剂,等体积法将水中的碘萃取到有机相中,微量进样器将20～40μL有机溶液注入玻璃微管中,使它处于界面上。利用经典的三电极系统研究该有机相在液/液界面的伏安特性。实验结果表明,该过程是一个受扩散控制的不可逆过程。有机相中碘的含量和峰电流大小在一定范围内成正比。利用这一特性可以间接测定水溶液中具有氧化性的金属离子(如Cr2O72-、Cu2 等)的含量,检出限为10-5mol/L。     

萃取-原子吸收光谱法连续测定高纯稀土氧化物中的铜、铅、铁、镍

作萤光粉用的氧化钇及氧化铕要求铜和铁的含量小于5ppm,铅和镍小于10ppm。Зелюкокова等用8-羟基喹啉萃取后用原子吸收测定稀土金属中的铜、铁。萃取分离结合常规的火焰法要求有机相的体积较大,因而富集倍数不高;而直接火焰法又有相对灵敏度低、取样量大、需用背景校正等缺点。我们将微量取样技术与萃取分离结合,从1毫升有机相中连续测定了高纯氧化钇、氧化铕、氧化镧和氧化钕中的铜、铅、铁、镍,测定下限为:     

有机磷(膦)酸萃取剂的结构与萃取分离钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)性能的研究

本文对磷酸二烷基酯(P₂₀₄)、单烷基膦酸单烷酯(P₅₀₇)、二烷基膦酸的结构与萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的性能进行了较细致、深入的研究。测定了萃取平衡及温度、pH值、浓度等对平衡的影响。随着萃取剂酸性降低,它们对Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)的分离效果提高。这与萃取体系有机相中Co(Ⅱ)四面体构型萃合物的稳定性增强相一致。     

火焰原子吸收法快速分析硫酸中铅镉铜锌

文中直接取硫酸样品3ml于装有约10ml水的25ml比色管中,加入碘化钾溶液2ml,用水稀至刻度。加入甲基异丁酮5ml,萃取lmin,分层后,在有机相中测定铅、镉、铜含量;在水相中测定锌含量。方法的加标回收率为98.9％～103％,精密度1.8％～4.3％,标准曲线法和标准加入法结果相近,倍比试验结果亦相吻合,方法快速简便、准确,适合于工业中的快速分析。     

原子吸收法测定人发中的磷

本文介绍了原子吸收法用湿法溶样,在一定酸度下以钼酸铵为络合剂,醋酸丁酯为萃取剂,测定有机相中的钼;或用氨性缓冲溶液进行反萃取,测定水相中的钼,均可达到间接测磷的目的。为对本法进行考察,做了基体干扰实验;用分光光度法做了回收率对照等实验。     

萃取有机相的微结构和性质的研究

本文用FTIR, 荧光, ICP/AES等方法研究了含稀土的HDEHP[二(2-乙基己基)磷酸, HA]-正庚烷的萃取有机相的结构和聚集态。结果表明: (1)不同稀土离子与萃取剂的配位能力不一样, La相似文献   

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系(?)_(650)4.5×10L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.     

二-(2-乙基己基)磷酸萃取剂皂化过程中微乳状液的形成条件与相区变化

本文系统地研究用不同浓度的NaOH,KOH和NH₄OH对D₂EHPA(1M)-仲辛醇(15%)-煤油萃取体系进行皂化过程中微乳状液的生成和相区变化:1.测定了有机相中微乳状液生成的条件;2.测定了皂化过程中有机相的电导、粘度和含水量,发现在等当点时有机相都生成微乳状液,而且电导、粘度和含水量也有最大值;3.研究了长链醇的存在与含量对生成微乳状液的影响.通过这些研究,有助于选择和确定这一体系的皂化与萃取条件.     

工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比

碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。     

杏仁酸及其衍生物在分析化学中的应用

α-羥基羧酸与一系列金属离子所形成的絡合物,长期以来被用来分离和測定某些元素。其中特别是一些能形成可溶性絡合物的α-羥基羧酸,如酒石酸、檸檬酸、三羥基戊二酸、苹果酸、羥基乙酸以及乳酸等,业已广泛地应用于各种化学分析和物理化学分析法中。但是,相应地,金属离子与α-羥基羧酸的沉淀作用和萃取过程却研究甚少。本文就这类有机試剂在分析化学中的应用作一簡单总結。属于沉淀剂类型的α-羥基羧酸的典型化合物乃是杏仁酸(又称苦杏仁酸、苯乙醇酸、苯羟乙酸等)。近     

多组分体系单级萃取平衡的Newton-Raphson算法

提出了一种多组分体系串级萃取动态仿真中的单级萃取平衡和物料计算的新同了有机相萃取量,水相洗涤量和混合萃取比等限制条件下两相组成关系的２λ元非线性方程组,构造以水相中某一组分的平衡含量为变量的目标函数,采用Ｎｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｓｏｎ迭代求解,并以萃取平衡和物料平衡得到该级其它所有组分在两相的含量。     

组合手性萃取拆分克伦特罗外消旋体

以D-二苯甲酰酒石酸(D-DBTA)和D-二对甲苯甲酰酒石酸(D-DTTA)的组合作为手性选择剂,研究克伦特罗对映体在水相和有机相中的萃取分配行为,优化了手性萃取条件,考察了组合手性选择剂的不同摩尔浓度比、有机溶剂、水相pH值和亲脂性阴离子BPh4-对手性萃取性能的影响,并测定了手性萃取拆分过程中的热力学函数.在优化的手性萃取条件下,有机相中的对映体过量值(e.e.%)可大于10%,而所使用的选择剂量相对大为降低.热力学数据分析表明,该手性萃取过程为焓控过程.     

基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05～50.0 mg/L及糠酸在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8～10倍。老化油样的加标回收率为91.7%～107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。     

CPB-双硫腙水相测定微量镉

用双硫腙测定重金属离子一般都是经萃取后比包,直接在水相中测定还未见报道。本文提出在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以双硫腙显色,生成三元混配络合物,从而在水相中直接测定。方法避免了使用有机试剂,简化了操作,灵敏度也有所提高。     

一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法

一种应用于化学分析领域中采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法,以无水甲酸、冰乙酸和乙酐组成的混合溶剂,定量溶解长春胺酸,用高氯酸溶液为滴定剂,采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定;所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得;所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸,再加入冰乙酸和乙酐;所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰乙酸。该发明样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好。     

原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

１引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物，盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于ＡＡＳ法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定ｐＨ值条件下，盐酸小檗碱能与［Ｃｏ（ＳＣＮ）４］２－络阴离子形成稳定的离子对缔合物（２：１），同时可被有机溶剂所萃取，测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件，并直接使用钻标准溶液作校准曲线，建立了盐酸小檗碱…