HCl-H_2O_2溶液浸出氟碳铈矿的研究

以混合型稀土精矿为研究对象,采用HCl-H2O2溶液浸出氟碳铈矿,达到独居石与氟碳铈矿分离的目的。考察了焙烧温度、盐酸浓度、液固比、双氧水用量、浸出温度、浸出时间等对稀土精矿浸出率的影响规律,并得出最佳浸出工艺条件为:焙烧温度:600℃,焙烧时间:2 h,盐酸浓度:6 mol·L-1,液固比:30∶1,双氧水用量:10 m L,浸出温度:90℃,浸出时间:90 min。通过此实验条件,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到了98.69%,使稀土精矿中的氟碳铈矿大部分进入溶液中,达到与独居石分离的目的,为浸出氟碳铈矿的工艺提供新思路。     

HCl-柠檬酸配合浸出稀土氧化物的研究

以白云鄂博稀土精矿-钙化焙烧-HCl浸磷后的矿物为原料,用HCl-柠檬酸混合溶液浸出稀土并对浸渣进行了场发射扫描电镜和能谱分析。考察了HCl-柠檬酸混合溶液浸出过程中HCl用量、柠檬酸用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及液固比对稀土、氟浸出率的影响,并采用五因素正交回归试验对工艺参数进行了优化。结果表明:在HCl浓度3.0 mol·L~(-1),柠檬酸浓度0.3mol·L~(-1),反应温度40℃,液固比9∶1,反应时间40 min,搅拌速度300 r·min~(-1)时,稀土的浸出率大于92.0%,氟的浸出率小于5.0%,实现了稀土与氟的分离。     

太平洋中部深海粘土中稀土的赋存状态及浸出研究

对太平洋中部深海粘土中的稀土元素赋存状态进行了表征,同时还研究了H2SO4溶液浸出稀土工艺,考察了H2SO4浓度、浸出时间、液固比、浸出温度等因素对深海粘土中Y浸出率的影响。研究结果表明:深海粘土主要由粘土、沸石、磷灰石等组成,稀土元素主要赋存于磷灰石中;Y的最佳浸出工艺条件为:H2SO4浓度为1 mol·L-1,浸出温度为40℃,浸出时间为60 min,液固比为4∶1,Y的浸出率为84.38%。     

氟碳铈矿氧化焙烧-盐酸催化浸出新工艺研究

针对氟碳铈矿盐酸处理过程中稀土浸出率低,高价值非铈稀土进入富铈渣造成高价元素低值利用,以及伴生资源氟综合利用等问题,研究开发了低温焙烧-催化浸出技术,考察了焙烧温度、浸出温度、盐酸用量、液固比及添加浸出助剂等对稀土浸出率的影响。在优化工艺条件:焙烧温度500℃,浸出温度50℃,酸矿质量比1.75∶1,液固质量比2∶1时,总稀土浸出率达到65.1%,非铈稀土浸出率为93.3%,浸出渣中CeO2/TREO为94.1%。本工艺简化了工艺流程,节省了大量化工原料消耗,降低了成本,整个过程实现了无氟排放,具有低消耗、高效能等特点,取得了良好的环保、经济和社会效益。     

包头混合稀土精矿络合浸出的研究

根据Al3+或Fe3+与F-能形成稳定的络合离子[AlF6]3-或[FeF6]3-,分别用HCl-AlCl3和HCl-FeCl3溶液络合浸出包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿,并对两者进行了对比.结果表明,用HCl-AlCl3体系的精矿浸出率和稀土浸出率比用HCl-FeCl3体系的都高30％;在HCl浓度4.0 mol·L-1,Al3+浓度2.0 mol ·L-1,温度85℃,浸出时间120 min,液固比为30:1的条件下,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到了97.69％,氟碳铈矿中稀土浸出率达到了92.23％,进而使稀土精矿中的氟碳铈矿基本完全进入溶液中,达到与独居石分离的目的.     

稀土与天青石共伴生矿焙烧及浸出过程研究

稀土与天青石共伴生多金属矿主要由稀土氟碳酸盐和天青石组成,研究了含稀土和锶的混合矿的焙烧及浸出过程,考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出初始酸浓度、浸出温度、浸出时间等对浸出率的影响,获得优化的工艺参数为:焙烧温度500℃,焙烧时间2 h,浸出初始酸浓度1.0 mol.L-1,浸出温度35℃,浸出时间1 h,稀土浸出率达95%以上,锶浸出率小于5%,几乎不进入溶液相而保留在固相浸出渣中得以分离和富集。     

直接还原熔分-酸浸出处理稀土复合铁矿实验研究

采用高温直接还原熔分工艺处理白云鄂博稀土复合铁矿,在1400℃条件下还原12和15 min,可得到含Fe 94.35%~95.20%的珠铁和含稀土9.71%~10.55%的富稀土渣。直接还原熔分过程未添加CaCO_3获得的稀土渣其稀土相以Ce_(4.667)(SiO_4)_3O析出,当配加5%的CaCO_3时,稀土富集相转变为铈磷灰石(Ca_3Ce_2[(Si,P)O_4]_3F),但两种稀土富集相均属于硅酸盐系。将获得富稀土渣磨碎至74μm并置于HCl中浸出,实验结果表明:在HCl浓度1 mol·L~(-1),浸出时间2 h,固液比为1∶14和环境温度50℃时,稀土浸出率均能达到95%以上,还原熔分过程未添加CaCO_3设定还原时间12和15 min或还原熔分过程加入5%CaCO_3还原时间12 min,富稀土渣中Th的浸出率从21.92%分别增加到31.43%和51.58%。     

HCl-AlCl_3溶液络合浸出稀土氧化物和氟化钙的研究

CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙。以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失。结果表明:盐酸浓度为3 mol.L-1,Al3+浓度为0.25 mol.L-1,温度为60℃,液固比为10∶1,浸出时间为60min,搅拌速度为200 r.min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%。五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%。     

HNO3-Al（NO3）3溶液分离包头混合稀土精矿的研究

根据Al3+与F-能形成稳定的络合离子[AlF6]3-,采用HNO3-Al(NO3)3溶液络合浸出包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿。热力学分析结果表明:HNO3-Al(NO3)3体系对稀土精矿浸出反应为自发过程。考察了HNO3浓度、Al(NO3)3浓度、液固比、搅拌速度、温度、搅拌时间这些因素对稀土精矿浸出的影响。实验结果表明:在HNO3浓度3 mol·L-1,Al(NO3)3浓度1.5 mol·L-1,液固比30∶1,搅拌速度300 r·min-1,温度100℃,搅拌时间90 min的条件下,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到92.18%,氟碳铈矿与独居石基本分离。通过产物层受界面交换和扩散混合控制的新缩小核模型可用来描述浸出过程的动力学,计算推导出了反应的宏观动力学方程。     

氟碳铈矿精矿焙烧稀土浸出新工艺研究

以四川冕宁氟碳铈矿精矿为研究对象,提出了一种减少氟碳铈矿中Ce(Ⅲ)的氧化来提高稀土浸出率的新工艺。通过控制焙烧温度和焙烧助剂NaHCO_3用量,利用焙烧助剂分解产物Na_2CO_3熔融包覆矿物以减少Ce(Ⅲ)的氧化,经水洗、酸浸过程,促使氟碳铈矿中铈进入酸浸液而减少留在酸浸渣,从而实现铈的浸出回收,提高总的稀土浸出率。得到的优化工艺条件为:NaHCO_3与氟碳铈矿质量比为40%,于900℃焙烧2 h,水洗温度50℃,水洗液固比10∶1,盐酸浓度为2 mol·L~(-1),酸浸液固比为15∶1,温度75℃酸浸2 h。在此条件下,总稀土浸出率达93.23%,铈的浸出率为87.43%。     

硅酸钠焙烧提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的研究

采用钙热还原法生产稀土金属时会产生大量的稀土冶炼渣,渣中稀土的存在形式包括稀土金属单质、稀土氧化物和稀土氟化物,其中的稀土金属和稀土氧化物易于被无机酸直接浸出,而氟化稀土则难被酸浸出,成为从钙热还原稀土冶炼渣中高效回收稀土的瓶颈。在工业生产氟化钠晶体方法的启发下,开发了九水硅酸钠焙烧-HCl浸出提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的方法,通过九水硅酸钠焙烧钙热还原稀土冶炼渣,将渣中稀土氟化物转型为易溶于酸的稀土氧化物,而氟元素则转型为Na F被水洗除去,实现了稀土和氟的高效分离。考察了焙烧温度、时间和HCl浓度等因素对稀土提取率的影响,结果表明:在焙烧温度为850℃,焙烧时间为2 h,九水硅酸钠与钙热还原渣质量比为1∶1,酸浸温度为60℃,酸浸时间为1. 5 h,HCl浓度为4 mol·L~(-1),液固比为11∶1的条件下,稀土提取率高达99. 06%。     

低品位菱锰矿浸出锰的工艺条件研究

对低品位菱锰矿浸出工艺条件进行了研究,发现还原剂(绿矾、煤粉及双氧水)、硫酸、液固比、pH值、浸出温度及时间等因素对锰浸出率存在重要影响.通过单因素分析试验,得出最优工艺条件:当矿酸比为1∶ 0.324、温度为90℃、液固比为6:1、pH值为4.50、浸出时间为5h时,锰的实际浸出率可达80%以上.该工艺具有能源消耗低,生产成本低,锰的回收率高等优点.     

川佛手中多酚类物质的微波和超声波联合提取工艺优化

采用微波和超声波提取技术,实现了川佛手中多酚类物质的有效提取.在微波功率800 W和微波提取时间40 min的条件下,通过单因素实验条件优化,考察了超声功率、乙醇浓度、提取温度、超声时间和提取料液比对提取效率的影响;通过正交试验设计,确定了最佳提取工艺条件参数,即超声功率800 W、乙醇体积分数60%、提取温度55℃、超声时间1.0 h和提取料液比1∶20 g/m L;通过验证实验,得到川佛手多酚的提取率约为20.79 mg/g.     

正交设计优化木贼多糖的超声提取工艺(英文)

以蒸馏水为溶剂提取,通过单因素实验和正交实验,研究料液比、超声功率、超声提取温度和超声作用时间对木贼多糖提取效果的影响。超声提取法的优化工艺条件为:料液比(g/mL)1∶20,提取温度70℃,超声功率100 W,作用时间50 min。在此条件下,木贼多糖的平均提取率为12.33%,RSD为0.16%。超声波强化提取木贼多糖省时高效。     

超声波提取川贝母黄酮类物质的工艺优化

采用超声波提取技术提取川贝母中的黄酮类物质.考察了超声功率、乙醇体积分数、料液比、超声时间和超声温度各因素对黄酮类物质提取效率的影响.在超声功率800 W条件下,通过L_9(3~4)正交试验,确定了川贝母黄酮类物质的超声波最佳提取工艺参数:超声功率为800 W,乙醇体积分数为80%,料液比为1 g∶45 mL,超声时间为2.0 h,超声温度为45℃.在最佳提取工艺条件下进行验证试验,川贝母黄酮类物质的提取率达到77.13 mg/g,RSD值为0.39%.     

超声波强化提取地骨皮中有机酸的研究

用超声波强化提取地骨皮中有机酸,采用单因素和正交试验方法研究了提取温度、提取时间、料液比、超声波功率对地骨皮中有机酸提取量的影响规律。结果表明超声波提取法的最佳工艺条件为提取温度65℃、提取时间35 min、料液比1∶16、超声波功率135 W,在此条件下地骨皮中总有机酸提取率为2.73%。     

有机酸浸出矿渣中低品位镍

为了回收矿渣中的镍,研究了还原剂、温度、有机酸种类及浓度、固液比等因素对矿渣中低品位镍浸出的影响,实验结果表明还原剂的加入与否对镍的浸出影响很小,镍浸出率随温度的升高而增大,草酸对镍的浸出效果最佳,有机酸的浓度越高,固液比越小,镍浸出率越大,但镍浸出速率随时间的增加逐渐变小,之后趋于平衡.另外,草酸优先浸出矿渣中的铁、铝.在170 r·min~(-1)、75℃、固液比1∶50,浸出时间3 d,1.0 mol·L~(-1)的草酸对镍的浸出率可达到70%以上.     

黄花菜中黄酮的超声波提取、纯化及鉴定

用正交实验法对黄花菜中黄酮的超声波提取工艺中的超声功率、样品细度、固液比例、提取时间4个因素进行了研究,优选出简便可靠的黄酮提取工艺。其最佳提取工艺条件是:黄花菜过60目筛后,超声波功率为高档,固液比为1:10,提取为20 min。通过红外光谱、紫外光谱、色谱分析可以确定黄花菜中的黄酮是黄酮醇类黄酮。     

湿法磷酸生产过程中控制稀土走向的研究

采用稀土含量0．55％REO磷矿为原料在间歇实验装置中进行二水物湿法磷酸模拟生产,研究了湿法磷酸生产中工艺条件及活性添加剂对磷矿中稀土走向的影响。研究结果表明：较低的体系温度、高的磷酸浓度及较大的液固比均有利于稀土在磷酸中的富集;控制合适的SO^2-4浓度有利于硫酸钙晶体的成长,可减少磷酸稀土的共晶和吸附作用,从而提高稀土的浸出率,在硫酸与磷矿的化学计量比为1.1时可形成易于洗涤和过滤的类球状聚晶;通过添加活性添加剂控制硫酸钙的结晶速度和结晶形貌,从而减少磷酸稀土和硫酸钙的共晶和吸附作用,以提高稀土在磷酸中的富集;添加不同活性添加剂,稀土在磷酸中的富集程度不同,其中以NS-2,NS-1及IA-1对稀土在磷酸中的富集影响尤著,稀土总浸出率可达75％以上。     

风化壳淋积型稀土矿浸取过程的模拟计算研究Ⅰ：液-固萃取模型

风化壳淋积型稀土矿物中稀土元素主要富集在以高岭土为主的粘土矿物中,目前主要通过原地浸矿工艺开采。开采过程中,浸矿液自矿体顶部注液孔流至矿体底部或集液巷道的过程中,不断交换浸出粘土中的稀土离子,其过程可视作液-固萃取,因此可通过其中的萃取平衡和物料平衡关系进行模拟计算。介绍了一种基于液-固萃取模型的风化壳淋积型稀土矿柱浸过程模拟计算方法,并探讨了离子交换反应系数、浸矿剂浓度、原矿品位等因素对于浸矿效果的影响。计算表明：铵根离子具有较强的交换浸出稀土的能力;浸出液所能达到的理论浓度峰值主要决定于浸取液中初始硫铵浓度;浸矿所需顶水理论注入量可依据矿体饱和含水率估算,并进而通过模拟计算的浸矿液/顶水比计算所需浸矿液注入量;浸矿液硫铵浓度越高,原矿稀土品位越低,则稀土离子穿透曲线浓度峰值持续时间就越长,之后浓度下降速度也越快,同时浸矿液/顶水比以及硫铵投入/稀土产出比也越小,说明浸矿剂利用效率越高。