高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

离子色谱法测定饮用水中无机阴离子的不确定度

按照GB 5749-2006 生活饮用水标准检验方法进行地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的测定,评估了分析过程中测量重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度,从测量不确定度角度找出了影响测定准确度的主要因素.氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.099、0.014、0.019、0.025.     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度评定

对GB15892-2003测定聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。通过对样品测定过程中影响测量不确定度的因素进行分析和量化,求得聚氯化铝中氧化铝含量测量结果的合成相对标准不确定度为0.0025。     

土壤中总汞测量不确定度的评定

依据JJF1059-1999,对GB/T17136-1997冷原子吸收分光光度法测定土壤中总汞含量进行了不确定度评定。建立了数学模型,对各不确定度分量进行分析和量化。计算出土壤中总汞含量测量结果的相对合成标准不确定度为0.0215,扩展不确定度为0.163mg/kg。在土壤总汞含量测量过程中,求试液中汞含量贡献的不确定度最大。     

基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液的不确定度评定

对实验室自配的1 mol/L NaOH标准滴定溶液的浓度进行不确定度评定,建立不确定度评定程序和方法,并依据GB/T601-2002建立数学模型.确定了影响NaOH标准滴定溶液浓度的主要因素,归纳了不确定度的主要来源,建立了用基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法.当NaOH标准滴定溶液浓度为1.0201 mol/L时,扩展不确定度为0.0040 mol/L.该程序和方法适用于同类型实验的不确定度评定.     

速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度评定

依据GB/T 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》方法,对速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于气相色谱仪引入的测量不确定度,其次是氯氰菊酯标准工作溶液引入的测量不确定度。标准溶液引入的测量不确定度则主要来源于标准溶液的稀释过程所产生的测量不确定度。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

胶粘剂拉伸剪切强度测量结果的不确定度评定

依据GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》,以环氧树脂结构胶为例,对胶粘剂拉伸剪切强度测量结果的不确定度分量进行了分析和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。当环氧树脂结构胶的拉伸剪切强度为28.8 MPa时,扩展不确定度为1.0 MPa(k=2)。     

水萃取法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评定

依据GB/T2912.1-1998标准,用乙酰丙酮分光光度法测定了纺织品中的游离甲醛,详细分析了测定过程中的各个影响因素,对测量结果的不确定度进行了评定,重复测定和称量对不确定度贡献比较大.     

水氯化物的测定不确定度评定方法

根据GB/T 11896-1989《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》国标方法对水中氯化物测定的不确定度进行评定。首先对不确定度主要来源进行识别,如测量重复性、标准NaCl的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果的最终表示方式。     

红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量不确定度的评定

建立了红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量结果不确定度数学模型.通过对不确定度分量的计算分析,求得了该检测方法的合成标准不确定度和扩展确定度.结果表明,方法的检测结果可信度较高,适于白云石中硫含量的测定.     

分析测试经验介绍(209~213)电感耦合等离子体质谱法测定一次性使用输液器的金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时快速测定一次性使用输液器中的铬、铜、镉、锡、钡、铅等金属元素的方法.按GB 8368-2005处理方法制备供试品溶液, 以45Sc、72Ge、103Rh、209Bi为内标, 结果表明6种金属元素在0~0.1 μg/mL度范围内线性关系良好(r=0.999 9), 平均回收率在99.2%~107.0%之间(n=9, RSD≤2.8%).方法准确、灵敏、快速, 适用于一次性使用输液器中金属元素的溶出测定, 为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据.     

直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定

根据GB/T13748.21-2009镁及镁合金化学分析方法(光电直读发射光谱分析方法测定元素含量)对镁合金中锰元素含量进行了分析,对锰含量测量的不确定度来源进行了分析,并对测量过程中产生的不确定度进行了评定.此外,指出了该方法影响锰元素测量不确定度的主要原因,以期为镁合金中锰元素含量的光谱分析提供参考.     

高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的不确定度评定

根据方法GB 5009.24-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》,建立高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M₁含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成.当牛奶中黄曲霉毒素M₁的质量分数为0.842 μg/kg时,其扩展不确定度为0.048 4 μg/kg（k=2）.方法相对不确定度主要来源于标准品纯度和样品回收率.     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

A simple diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopic determination of sulfur dioxide in ambient air using potassium tetrachloromercurate as the absorbing reagent

This paper presents development of a simple, rapid, and precise analytical method for determination of sulfur dioxide in ambient air by a gas to solid-phase conversion method. Sulfur dioxide is determined in the form of sulfite (SO3(2-)) because the absorbing reagent, potassium tetrachloromercurate (TCM), used in this method absorbs sulfur dioxide from the atmosphere in the form of sulfite. Determination of submicrogram levels of sulfur dioxide was based on the selection of a quantitative analytical peak at 495 cm(-1) among the 3 observed vibrational peaks for the dichlorosulfitomercurate complex formed after reaction of sulfur dioxide with TCM and measurement of absorbance using diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy. The limits of detection and quantification of the method were found to be 0.09 and 0.4 microg/g SO3(2-), respectively. The precision in terms of standard deviation and relative standard deviation (RSD) at a level of 2 microg SO3(2-)/10.1 g KBr for n = 10 was found to be 0.036 microg SO3(2-) and 1.8%, respectively. The RSD (n = 10) for determination of sulfur dioxide in ambient air was observed to be in the range of 2.7-4.2%. The method proposed is time saving and eliminates the slow and cumbersome steps of pH maintenance of the reaction mixture and color formation of the U.S. Environmental Protection Agency recommended West and Gaeke spectrophotometric method and other methods for quantitative determination of sulfur dioxide.     

小麦粉中过氧化苯甲酰含量测量不确定度的评定

按照GB/T 18415-2001方法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量并对测量结果的不确定度进行了评定.对测量重复性、线性回归、标准溶液浓度、称量等因素引入的不确定度进行了量化.测量结果的相对扩展不确定度U=2.4%(k=2).     

火焰原子吸收法测定土壤中铜的测量不确定度评定

根据GB／T17138-1997规定的测量步骤对土壤中的铜进行了测定，对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析，并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定。     

气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定

按照GB/T5009.29-2003中山梨酸含量测定方法,对测量结果的不确定度来源如标准溶液浓度、校准曲线参数、样品稀释等进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化。气相色谱法测定酱油中山梨酸相对扩展不确定度为0.56%。     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。