火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

葡萄酒中二氧化硫含量的快速测定

采用凯氏定氮仪对葡萄酒样品进行蒸馏,然后用自动电位滴定仪测定葡萄酒中二氧化硫的含量。考察了凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪、自动电位滴定仪与玻璃滴定管、搅拌速度及滴定速度对测定结果的影响。测定结果显示,凯氏定氮仪-自动电位滴定仪测定结果与GB/T5009.34-2003规定的采用玻璃仪器方法测定结果无显著性差异。该方法的加标回收率为88.8%~103.6%。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜的测量不确定度评定

根据GB／T17138-1997规定的测量步骤对土壤中的铜进行了测定，对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析，并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定。     

超声辅助试样消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定猕猴桃中微量硒

对GB/T 5009.93-2003标准的试样处理方法作了改进。猕猴桃样品经硝酸-高氯酸(2+3)混合酸消化,超声波消解20 min后,按原标准所规定的条件用氢化物发生-原子荧光光谱法测定猕猴桃中硒的含量。方法的检出限(3s/k)为0.01μg.L-1。对同一猕猴桃样品进行5次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.6%,并用国家标准方法作分析结果对照,两方法测得结果相符。     

腊制品食盐测定的样品处理探讨

GB／T5009．44—1996规定腊制品中食盐测定样品处理采用碳化浸出法和灰化浸出法,此两种方法在碳化时由于样品在瓷蒸发皿中加热碳化时有可能溅出,同时在碾碎碳化物时也有可能存在损失,使测定结果偏低,并且要碳化完全还比较费时。针对这些缺点,笔者在腊制品食盐浸出方面进行了探索,发现用测定腊制品中亚硝酸盐的样品处理液来测定样品中食盐含量,能够避免以上这些缺点,使检验结果精密度、准确度有所提高,并且与原法测定结果无显著差异。     

钢铁及其合金中铬含量测定结果的不确定度评定

对用GB／T223、11—1991《过硫酸铵氧化容量法测定铬量》的方法测定钢铁及合金中铬含量测量结果的不确定度进行了评定。对样品测量过程中的不确定度分量进行了分析和量化,求得铬含量测定结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0．06％和0．12％。     

碳素钢氧氮气体标准样品的研制

依据《标准样品工作导则》(GB/T 15000.1~15000.5-1994)和《冶金产品分析用标准样品技术规范》(YB/T 082-1996)研制了3个水平含量的碳素钢氧氮气体标准样品,对其均匀性、稳定性检验后进行定值,定值结果分别为氧:0.002 2%、0.008 8%、0.011 5%;氮:0.007 00%、0.003 20%、0.002 5%。定值水平与国内外同类样品相当。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

液相色谱测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

山梨酸、苯甲酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛用于糕点中,国家对其使用有明确的限量标准[1].GB/T 5009.28-2003[2]和GB/T 5009.29-2003[3]中,在涉及用液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只规定了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理.在实际检验工作中经常遇到固体食品的检测,因此对固体食品的样品前处理问题十分重要[4].     

用于流化床燃烧脱硫的石灰石固硫反应模型

在模拟流化床燃烧脱硫气氛和温度条件下，建立了石灰石煅与固硫反应同时进行的数学模型。描述了两反应过程之间的相互影响及石灰石内部晶粒大小、孔隙率和运行参数对反应过程的影响。模型的合理性通过理论计算和实验结果的比较得到验证。     

对一种蓝色染料影象的象质评价

本文对黑白胶片经过特殊的蓝色成象工艺加工后形成的影象的质量进行了客观评价。结果表明,用蓝色成象工艺,感光度、特性曲线直线部分的斜率γ、最大密度及调制传递函数在低空间频率的响应等,均较黑白影象有不同程度的改善和提高;分辨率基本相同;粒度有些增高;调制传递函数的高频响应变坏。这种成象工艺用于对空间频率上限要求不高的一些成象体系,如X射线照象是有利的。这与临床诊断的主观评价的结果一致。