化学分析测量向SI单位的溯源

目前，化学分析测量结果的可比性常常建立在协议的基础上受到区域性限制。对于化学分析测量的国际可比性和一致性、测量结果的相互承认、化学分析测量向ＳＩ单位的可溯源性来说仍然缺少一个重要的选决条件。叙述了这种溯源的特殊性以及国际上对其建立所做出的努力。介绍了联邦德国物理技术研究辽在质谱说、同位素分析领域借助于热中子俘获后瞬时γ射线的光谱测定法、气体分析和ｐＨ测量技术对ＳＩ单位的溯源所作出的贡献。     

浅谈蛋白质含量量值溯源传递体系的构建

简述了蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的重要性,结合中国计量科学研究院开展的工作及当前国际蛋白质计量发展的趋势,阐述了实现蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的两种方案,方案中蛋白质标准物质的定值结果可以通过同位素稀释质谱法、滴定法、凝固点下降法等权威计量方法最终与SI单位连接,因此保证了蛋白质标准物质定值结果的准确和可溯源.以蛋白质标准物质作为量值的载体,可实现蛋白质含量量值在应用领域的传递,从而构建起蛋白质含量量值溯源和传递体系.     

标准物质的作用

标准物质作为具有准确量值的计量标准 ,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段 ,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面 .其主要作用在于 :1　保存和传递特性量值 ,建立测量溯源性　　标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准 ,具有在时间上保持特性量值 ,在空间上传递量值的功能 .通过使用标准物质 ,可以使实际测量结果获得量值溯源性 .2　保证测量结果的一致性、可比性通过校准测量仪器 ,评价测量过程 ,由标准物质将测量结果溯源到国际单位 (ＳＩ)制 ,保证测量结果的一致性、可比性 ,从而达到量值统一 …     

高精密恒电流库仑法测定CCQM-K73国际关键比对盐酸溶液中H+含量

采用高精密恒电流库仑法测量了CCQM-K73国际比对样品盐酸溶液含量。该方法是国际上公认的基准测量方法,根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行样品的测定,直接溯源到国际SI单位,不需要用标准物质进行比对。中国计量科学研究院作为国家化学计量最高溯源,参加了该项关键比对,并取得了等效一致的好成绩。     

荧光标记DNA高分辨电感耦合等离子质谱定量分析

建立了基于磷元素测量的高分辨电感耦合等离子质谱定量荧光标记DNA的分析方法,该方法定量测量结果可以溯源到国际基本单位（SI）。采用柱层析、超速离心、透析的技术对样品进行纯化,用芯片电泳和电导率测试仪对其进行了纯度检验。然后利用优化后的微波消解方法对荧光标记DNA样品进行了消解处理。从射频功率、等离子气流速、辅助气流速、雾化气流速、采样深度、获取时间等方面对高分辨电感耦合等离子质谱测量条件进行了优化,从物理性干扰、内标、同位素、元素形态等方面对测量进行了校正。利用优化后的方法对荧光标记DNA样品进行了定量测量,从方法的精密度、标准物质、样品称量、标准和样品稀释等方面进行了定量测量结果不确定度的评估。测量结果的扩展不确定度为8.28%(k=2),远优于现在常规的紫外、荧光、色谱测量核酸含量的不确定度。该方法可用于核酸含量标准物质的定值分析。     

对新版ISO导则34的理解

标准物质在实现测量结果溯源性以及不同时空测量结果的可比性方面具有广泛的应用。面对标准物质需求的不断增长和标准物质生产者数量的不断增加,新版ISO导则34：2009《标准物质生产者能力的通用要求》于2009年发布,以在促进该领域研究发展的同时,确保各种不同来源标准物质的质量。针对新版ISO导则34所涉及的相关名词术语以及一些重要原则进行了讨论,以促进对该导则的理解和在我国的推广应用。     

荧光标记DNA高分辨电感耦合等离子体质谱定量分析

建立了基于磷元素测量的高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)定量荧光标记DNA的分析方法,该方法测量结果可以溯源到国际基本单位(SI).采用柱层析、超速离心及透析等技术对样品进行纯化,采用芯片电泳和电导率测试仪对其纯度进行了检验.采用优化的微波消解方法对荧光标记DNA样品进行了消解处理.从射频功率、等离子气流速、辅助气流速、雾化气流速、采样深度及获取时间等方面对HR-ICP-MS测量条件进行了优化;从物理性干扰、内标、同位素及元素形态等方面对测量进行了校正.采用优化后的方法对荧光标记DNA样品进行了定量测量,从方法的精密度、标准物质、称量及样品稀释等方面评定了测量结果的不确定度,表明测量结果的扩展不确定度为8.4%(k=2).该方法可用于核酸含量标准物质的定量分析.     

理化实验室标准物质的管理

<正>标准物质是具有准确的特性量值、高度均匀与稳定性良好的测量标准,是量值传递的物质基础。在理化检测中,标准物质可被用于测量系统的校准、测量程序的评估、给其他物质赋值、质量控制和分析方法的评价等。这些测量都依赖于标准物质,并由标准物质将测量的结果溯源到国际单位制(SI)。因此,标准物质是实验室开展检测工作所必需的重要资源,其正确的管理和使用是实验室检测工作的一项重要基础内容,也是实验室质量管理体系的重要     

凝胶色谱-光散射联用法对壳聚糖及其产品的分子质量及分布的测量

采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准和溯源。上述校准途径使仪器溯源到国际SI单位,从而确保了测量结果准确可靠。采用激光光散射仪测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的光折射增量dn/dc值分别为0.118、0.092 mL/g,凝胶色谱-激光光散射联用方法测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的重均分子质量分别为8.897×104、1.168×105g/mol;分子质量分布Mw/Mn分别为1.148±0.026和3.132±0.377。     

化学测量结果的不确定度和溯源性

论述了化学测量结果的不确定度和溯源性与测量仪器、工作测量标准、测量方法和操作人员技术素质的关系     

计量学和标准物质对化学计量溯源性的作用

探索了将计量学基础理论引入化学计量工作的可能性,并对“目前需要对化学计量的‘溯源性’,‘校准’和‘认证’的定义作出更为准确的解释”这一问题以及标准物质在向SI溯源方面的作用进行了论述。     

血清中皮质醇成分分析标准物质的研制

皮质醇是一种重要的肾上腺皮质激素,同时也是一种重要的临床诊断标志物,为保证检测结果具有溯源性、可比性和准确性,研制了血清中皮质醇成分分析标准物质。对血清样品进行分离、过滤、混匀、分装,进行均匀性检验、稳定性考察和定值分析。采用超高效液相色谱–同位素稀释串联质谱(UPLC–ID–MS/MS)法进行定值,混合健康男性血清和健康女性血清中皮质醇的定值结果分别为107.63 ng/g(U=1.44 ng/g,k=2),92.24 ng/g(U=1.68 ng/g,k=2)。采用CCQM–K63a比对样品对定值方法进行验证,测量结果在该比对参考值的不确定度范围内。研制的皮质醇成分分析标准物质符合国家一级标准物质技术要求。     

化学测量溯源性的探讨

结合化学测量的特点,探讨了实现化学测量量值溯源性的若干问题,主要有实现化学测量量值溯源性的由来、现有的技术基础、溯源性的基本设想及相关的几个问题。     

农业环境实验室中化学分析的不确定度评定方法

按照化学分析中不确定度的评估指南,叙述了农业环境实验室中涉及化学分析的不确定度评定方法,它包括影响测量结果的来源识别、数学模型的建立、各不确定分量的量化、合成不确定度的计算以及扩展不确定度的确定和表述.在评定步骤中专门对适于化学分析的一些实用要点进行讨论并且提供了有利于对不确定度评定过程理解的例子,如对水溶液中pH测定...     

化学测量溯源性的探讨

结合化学测量的特点，探讨了实现化学测量量值溯源性的若干问题，主要有实现化学测量量值溯源性的由来、现有的技术基础、溯源性的基本设想及相关的几个问题。     

中华人民共和国法定计量单位使用方法

一、总则 1.中华人民共和国法定计量单位(简称法定单位)是以国际单位制单位为基础,同时选用了一些非国际单位制的单位构成的。法定单位的使用方法以本文件为准。 2.国际单位制是在米制基础上发展起来的单位制。其国际简称为SI。国际单位制包括SI单位、SI词头和SI单位的十进倍数与分数单位三部分。     

化学分析法测量结果不确定度的计算

实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外-可见分光光度计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植物油常规项目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议.     

国家燃烧热基准的技术改造

对国家燃烧热基准进行了全面改造?改造后的燃烧热计量基准装置一体化、仪器化、自动化程度大大提高，测量结果准确可靠，为燃烧热量值的溯源和传递提供了技术保证。     

我国新方法测定硒原子量被采纳为新国际标准

记者从中国计量科学研究院获悉,不久前在土耳其召开的国际纯粹与应用化学联合会同位素丰度与原子量委员会会议上,该院化学分析所王军创新团队建立的硒同位素丰度校正质谱法测量工作被评为最佳测量,     

21世纪化学计量事业展望

科学技术的迅猛发展,使化学计量已成为高度的数字化测量和高可信度测量的结合,化学计量对人身安全与健康、环境保护、农业发展、产品质量以及国家经济贸易的影响越来越大。因此,拓宽研究领域,增强市场意识,建立与国际协调一致的国家化学测量溯源体系已成为我国化学计量发展所面临的迫切任务。