离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究

采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。     

化学计量领域国际间比对的初步探讨

概述了化学计量领域国际间比对的现状、国际间比对在化学计量中的作用并分析了若干国际比对实例。     

化学计量领域国际间对比的初步探讨

概述了化学计量领域国际间比对的现状，国际间比对在化学计量中的作用并分析了若干国际比对实例。     

浅谈蛋白质含量量值溯源传递体系的构建

简述了蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的重要性,结合中国计量科学研究院开展的工作及当前国际蛋白质计量发展的趋势,阐述了实现蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的两种方案,方案中蛋白质标准物质的定值结果可以通过同位素稀释质谱法、滴定法、凝固点下降法等权威计量方法最终与SI单位连接,因此保证了蛋白质标准物质定值结果的准确和可溯源.以蛋白质标准物质作为量值的载体,可实现蛋白质含量量值在应用领域的传递,从而构建起蛋白质含量量值溯源和传递体系.     

橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对APMP.QM-P23

建立了橙汁中苯甲酸含量的高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）和液相色谱-同位素稀释质谱法（LC-IDMS）两种准确测定方法,应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme,APMP）开展的橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对（APMP.QM-P23）,取得了满意的结果,对我国在相关领域的国际计量等效互认提供了有力的支持。本研究着重考察了色谱分离条件和样品预处理条件对测定结果的影响,对两种方法测定比对样品结果的不确定度进行了详细分析研究。HPLC-UV方法的检出限（信噪比大于3）为0.75 mg/kg,在100 mg/kg添加水平下,橙汁中苯甲酸的平均回收率为99.4%;LC-IDMS方法的检出限为0.05 mg/kg,在相同浓度添加水平下,苯甲酸的平均回收率为99.6%。采用两种方法同时对样品进行测定,比对报出结果苯甲酸含量为（102.0±2.1）mg/kg（包含因子k=2）。两种方法均简单、准确、可靠,且具有较好的重现性,LC-IDMS方法由于灵敏度高更适合于橙汁中微量苯甲酸的测定。     

标准物质新成果解决色谱、质谱检测毒品溯源问题

<正>从中国计量科学研究院和公安部物证鉴定中心获悉,其所进行的毒品标准物质研究取得了新进展:成果能初步解决目前法庭科学毒品检测领域的溯源问题。目前成功研制的包括海洛因、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡等多个标准物质均已应用于公安部物证鉴定中心及其下属的检测机构,保证了检测结果的溯源性,其中7种与国际水平相当,13种国家一级标准物质填补国内检测领域的空白。中国计量科学研究院化学计量与分析科学所所长李红     

酱油中3-氯-1，2-丙二醇检测实验室间比对分析

介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品l检测结果满意率85．7％,样品2结果满意率100％。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。     

吹扫捕集-原子荧光光谱与同位素稀释质谱法结合测定海水中痕量汞

建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO_3消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定。对影响样品准确测定结果的消解用HNO_3体积、消解时间、SnCl_2用量、基体影响、本底控制等因素进行了选择和优化。吹扫捕集-同位素稀释质谱法的检出限为3.7 pg/g。在优化的条件下,分别对国际比对海水样品和采自渤海、舟山岛附近海水中的总汞含量进行了6次测定,国际比对样品海水测定结果的相对标准偏差为4.11%。在30 pg/g和50 pg/g加标水平上,海水样品的加标回收率分别为98.1%和104%。以国际比对海水样品测定为例进行了不确定度评定,测定结果的扩展不确定度5%(k=2),为常规海水和国际比对、海水标准物质等样品中痕量汞的高准确度测定提供了有力的技术手段。     

2004年北京国际化学计量学术交流会即将召开

2004年国际计量委员会／物质量咨询委员会(CIPM／CCQM)、国际分析化学溯源性合作组织(CITAC)将在中国召开年会。借此机会，国家标准物质研究中心受国家质检总局委托，承办2004年北京国际化学计量学术交流会。会议将于10月18日在北京召开。     

同位素稀释碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱测定鱼中痕量硒

采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）准确测量方法.进而使用该方法参加了国际计量委员会物质量咨询委员会组织的国家化学计量研究院之间的比对（CCQM-P39.1 ＆ CCQM-K43）,对比对样品鲑鱼中的痕量硒进行了测量,测量结果是7.38±0.22（μmol/kg） ,与该样品的标准值7.32±0.28（μmol/kg） 符合很好,验证了本方法的可靠性和准确性.     

加拿大的化学计量

介绍了加拿大国家计量标准研究所有关化学计量方面的研究人员、研究方向、有证标准物质、分析技术和仪器、国际比对等有关信息     

比对法在计量标准考核验证中的应用探讨

为探讨比对法在计量标准考核验证中的可行性,将5家实验室分别对同一分度吸量管的检定结果进行比对,同时采用具有溯源性的传递比较法进一步验证比对法的可靠性。验证结果显示,采用比对法和传递比较法对被考核实验室的验证结果一致,说明采用比对法对检定结果的验证是有效的、可行的。     

加拿大的化学计量

介绍了加拿大国家计量标准研究所有关化学计量方面的研究人员、研究方向、有证标准物质、分析技术和仪器、国际比对等有关信息。     

气相滴定在臭氧计量标准溯源中的应用

利用臭氧和一氧化氮发生快速反应生成二氧化氮的原理,设计气相滴定反应系统,通过对参加反应的一氧化氮标准气体浓度变化的准确测定,计算出组分臭氧混合气体的浓度。利用设计的气相滴定系统（GPT）,对基于紫外分光原理的臭氧测量标准装置SRP41产生的空气中臭氧标准气体进行了比对及相互验证。比对结果表明：二者偏差不大于2．6％,均在分析不确定度范围内等效。这为臭氧测量计量溯源问题提供了解决方案。     

化学计量研究进展

叙述了化学计量的特点、作用和重要性及其研究内容,探讨了标准物质量值传递系统及实现标准物质量值溯源性的途径,阐述了建立化学测量溯源性的重要性、困难性、复杂性及基本设想和途径,并对化学计量中物质的量“摩尔”进行了简要论述。     

利用DNA条码对农产品产地溯源研究——黑木耳产地分子溯源

以黑木耳为例,利用DNA条码(ITS条码)对采自5个不同产地的24份黑木耳样品进行了产地溯源的分子检测研究。实验结果表明ITS条码能清楚溯源分别采自东北和未知地1的10个黑木耳样品,但未能溯源分别采自湖北、四川和未知地2的14个黑木耳样品,可能是产自湖北、四川和未知地2的样品DNA突变率低,积累的突变低于ITS条码的分辨率。因此,对于地理标志农产品的分子溯源应扫描多种基因片段以获得更多的DNA突变位点,提高DNA条码对农产品产地的溯源灵敏度。     

计量学和标准物质对化学计量溯源性的作用

探索了将计量学基础理论引入化学计量工作的可能性,并对“目前需要对化学计量的‘溯源性’,‘校准’和‘认证’的定义作出更为准确的解释”这一问题以及标准物质在向SI溯源方面的作用进行了论述。     

环境监测仪器设备量值溯源结果的确认

<正>环境监测仪器设备的量值溯源方式一般有计量检定和计量校准[1]。目前许多实验室工作人员计量知识缺乏,对仪器设备量值溯源的重要性认识不足,导致对仪器设备量值溯源结果的确认流于形式,使得计量机构对仪器设备的量值溯源结果未能在实际工作中得到正     

CCQM-K74国际比对中二氧化氮浓度的测量

介绍了国际比对样品中10μmol/mol NO2气体浓度精确分析方法的建立过程。该方法的建立包括标准物质的制备、分析仪器的选择和测量结果的不确定度3个主要的方面。标准物质的制备及其量值的不确定度评价采用了气体标准物质定值的基准方法——称量法。对傅立叶变换红外光谱法(FTIR)和化学发光光谱法进行了比较研究。确定了更适合于本次国际比对样品的分析方法为化学发光光谱法,测量结果的相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。本次比对的最终结果报告显示,所建立的分析方法准确可靠。     

化学计量研究进展

叙述了化学计量的特点、作用和重要性及其及研究内容，探讨了标准物质量值传递系统及实现标准物质值溯源性的途径，阐述了建立化学测量溯源性的重要性、困难性、复杂性及基本设想和途径，并对化学计量中物质的量“摩尔”进行了简要论述。