引言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”,而色谱柱的分离性能主要由色谱固定相的性质所决定;因此,液相色谱技术的发展与色谱固定相的创新密切相关,如近年来细粒度(＜3 [WTBZ]μ[WTB4]m)固定相的研制成功为高压液相色谱(UHPLC)技术的发展奠定了基础。色谱固定相一直以来也是色谱研究领域的前沿和热点。近年来,整体柱材料、超细色谱固定相和基于介孔纳米材料的固定相等制备技术得到了快速发展,其在复杂样品的高效分离分析和样品预处理中的应用也获得了广泛的关注,并取得了重要进展。     

功能化聚合物基质整体色谱柱的研究进展

新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热点之一。有机聚合物整体色谱柱因具有制备简单、通透性好、耐酸碱性能强、特别适合复杂样品的快速分离分析等优点,有望克服传统色谱分离介质的不足而备受关注。近年来分析对象越来越复杂,基于整体材料制备简单的特点,开发特殊功能化的新型整体色谱材料,成为分析科学及材料科学等领域研究者高度重视的方向之一。该文系统介绍了整体柱的发展史,并主要综述了有机聚合物整体色谱柱的发展及其功能化研究。     

复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

色谱分析中样品前处理技术的发展动态

作为现代分析领域的重要手段之一,色谱可用于食品、环境、生物等复杂样品的定性与定量分析。而样品前处理是获得理想色谱分析结果的必要前提,它可有效消除基质干扰、浓缩目标分析物、改善分离效能以及延长色谱仪器使用寿命。本文主要依据2020年4-5月Anal Chem新发表和在线录用的有关论文,讨论色谱分析中涉及样品前处理技术方面的最新发展动态。     

石油样品全二维气相色谱分析的分离特性

汽油、柴油等石油产品是典型的复杂混合物体系。一维气相色谱 (1DGC)分离能力不够 ,重叠十分普遍 ,定性不准确 ,族之间也不能分离干净。研究了全二维气相色谱 (GC×GC)用于石油样品分析的分离特性。对一特定的石脑油进行研究 ,一次进样实现了烷、环烷和芳烃 (PNA)的族分离。与 1DGC比较 ,GC×GC的正交分离、族分离、瓦片效应等特性使其峰容量大、灵敏度高、定性更简单准确 ,适合复杂混合物体系的分析 ,也是一种检测痕量杂质的有效手段。     

多维立体分离分析技术面临的挑战性问题及对应策略

高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)等高效分离技术的发展为蛋白质组、天然产物、环境样品等复杂体系的分离分析提供了新的手段。然而一维分离模式所能提供的分辨率和峰容量仍十分有限,难以满足人们对复杂样品进行高效分离与高灵敏检测的要求。多维分离是近年来发展起来的一种新型复合分离技术,与一维分离模式相比,这种技术可以极大地提高峰容量,便捷地调整分离选择性,因此已成为近期分析化学领域的重要研究热点。多维液相分离方法可以采用不同的HPLC模式(如排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱、反相色谱等)和CE模式(如毛细管区带…     

真空液相色谱柱及其应用

混合物的分离是分析测试中的常用技术 ,柱层析是常用的分离方法之一。而传统的色谱柱由于对样品的受纳容量较小和分离速度较慢 ,无法满足某些研究的需要。本法采用并改进了一种分离快速、使用方便、易于制作的ＶＬＣ柱 ,为含磷化合物的复杂反应产物的研究提供了有效工具。ＶＬＣ柱全称为ＶａｃｕｕｍＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏ ｇｒａｐｈｙ ,即真空液相色谱。这是一种制备色谱 ,其流体由于柱下端产生负压而流出。该柱的使用最早于1977年由Ｃｏｌｌ报道[1,2 ] 。Ｃｏｌｌ及其合作者采用这种柱子顺利地进行了一些天然产物的分离 ,但关于柱…     

有机聚合物整体柱及其在生物样品分离分析前处理中的应用

整体柱由于具有制备简单、内部结构均匀、重现性好、柱效较高和可进行快速分离等优点,在分离、催化等众多领域具有良好的应用前景。 本文综述了近年来有机聚合物整体柱在生物样品分离分析中的应用,并对其存在的问题和发展趋势进行了讨论。     

二维液相色谱阀切换接口技术的发展及应用

在复杂样本分析中,一种分离模式往往不能提供足够的分离度,组合不同的分离模式构建二维液相色谱系统是解决这一问题的有效途径。阀切换接口是二维液相色谱柱切换技术的核心,接口技术影响系统的分离度和灵敏度。传统的接口技术在生物、药学、食品、环境等领域得到了广泛应用,近20年发展了众多新型的接口技术来解决二维液相色谱中正交组合溶剂不兼容问题。本文综述了柱切换接口技术的原理和应用,并总结了近5年利用柱切换二维液相分析技术的进展,期望为二维液相色谱技术的发展和应用提供借鉴。     

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离分析技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱两端施加直流高压电场，达到其对痕量复杂生物及化学体系样品优越的分离能力。     

碳点在样品前处理及色谱分离中的应用

碳点（CDs）具有生物相容性好、毒性低、稳定性好等优点,目前已广泛应用于生物成像、传感、光催化等领域。近年来,以CDs为吸附剂和分离材料的样品前处理和色谱分离研究也引起了研究者的极大兴趣。该文对CDs在样品前处理和色谱分离中的应用进行了综述,并对其发展前景进行了展望。     

土壤中氨基酸分析方法的研究进展

本文对土壤中氨基酸的分析方法做了较详细的评述,并针对土壤氨基酸的特点,就土壤样品的前处理(主要包括水解和纯化)及目前常用的色谱分离分析方法进行了总结(主要包括柱后衍生阳离子交换色谱、气相色谱、柱前衍生反相高效液相色谱、阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测等方法)。     

色谱最新研究亮点

1色谱保留机理与极限理论模型研究 2一种新型无机-有机杂合材料整体色谱柱 3蛋白质样品的色谱分离与富集方法研究 4一种后修饰蛋白质的气相色谱-质谱测定方法     

NEWS

纳米金材料( Au NPs)的广泛应用使其以多种渠道进入环境体系,从而对生物体的健康构成潜在威胁。因此,检测环境样品特别是水体环境中的微量纳米金对于环境监测和纳米粒子的生物安全性研究具有重要意义。然而在实际样品分析中,由于样品基质复杂,纳米粒子的浓度极低且存在易团聚等问题,在仪器分析之前必须辅以合适的样品前处理技术。目前用于纳米粒子分离富集的样品前处理技术较少,且存在操作繁琐、耗时长等问题。武汉大学化学与分子科学学院胡斌教授课题组近期提出了聚合物整体柱毛细管微萃取与等离子体质谱( ICP-MS)在线联用新方法,实现了环境水样中羧基功能基修饰Au NPs的测定,该方法具有灵敏度高、选择性好、样品通量大、试样消耗量少、操作简单、无需消解等特点。     

基于手性有机框架材料制备气相色谱固定相的研究进展

对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学性质，获得单一手性化合物对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前，色谱是分离对映异构体的主要方式之一，色谱分离的关键在于固定相的选择。有机框架材料作为一类新兴的结晶多孔材料，具有结构高度有序、孔隙丰富、孔结构和尺寸可调及易于功能化等优点，在对映异构体的色谱分离方面受到广泛关注。通过后修饰或自下而上的合成策略，一系列具有高结晶度和丰富手性识别位点的有机框架材料已经被成功研制。基于动态涂覆或原位生长等方法，手性有机框架材料可被成功固定于气相色谱柱的内表面，从而实现多种对映异构体混合物的高分辨分离；与商用手性色谱柱相比，部分自制的手性有机框架材料色谱柱具有更优异的选择因子和分离度。本文首先介绍了有机框架材料在分离领域所展现出的优势，之后分别论述了手性有机框架材料的合成方式、相应色谱固定相的制备方法及手性有机框架材料对对映异构体的分离性能，最后总结了手性有机框架材料在未来手性材料领域的突出优势和面临的挑战。     

有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离中的应用

整体柱是近年发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，与传统的色谱柱相比，具有制作简单、背压低、分辨率高、柱容量大等优点。本文介绍了有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离领域的应用，分析了其存在的问题，并展望了其应用前景。     

多柱色谱技术进展

在色谱分析过程中，利用串联、并联或串并联结合的方式将多根色谱柱组合起来，可以实现高通量和高分辨的分离效果。相比于传统单柱色谱技术，多柱技术很好地满足了批量样品分析和复杂生物样品分离分析的需求，因此引起了广泛关注。该文对多柱技术在多维分离、芯片色谱、毛细管电泳、固定相筛选以及串联色谱等领域的应用进行了综述，并对其发展前景进行了展望。     

以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究

亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年 来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。     

近期色谱研究的最新动态和进展

<正>色谱是复杂样品分离分析的重要手段。当前复杂样品的分析对分离科学提出了越来越高的要求,而发展新型高效分离材料、分离模式和高灵敏度的检测方法是解决该问题的有效途径之一。本文依据2015年6至8月Analytical Chemistry新录用和在线发表的有关论文,讨论色谱在样品前处理、固定相、手性拆分、分析检测、蛋白质组学等方面的最新研究动态和进展。