分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂

建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定指纹中的4种磺酰脲类降糖药北大核心CSCD

分别使用棉签、滤纸采取指纹后,将棉签头剪下、滤纸剪碎,分别置于1.5mL塑料离心管,分别加入0.25,0.50mL甲醇,超声振荡3min,离心3min,上清液经0.22μm滤膜过滤后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离指纹中的格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种磺酰脲类降糖药线性范围为0.25~250ng/swab(patch),检出限(3S/N)为0.125ng/swab(patch)。加标回收率在68.0%~123%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~9.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定指纹中的4种磺酰脲类降糖药

分别使用棉签、滤纸采取指纹后,将棉签头剪下、滤纸剪碎,分别置于1.5mL塑料离心管,分别加入0.25,0.50mL甲醇,超声振荡3min,离心3min,上清液经0.22μm滤膜过滤后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离指纹中的格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种磺酰脲类降糖药线性范围为0.25~250ng/swab(patch),检出限(3S/N)为0.125ng/swab(patch)。加标回收率在68.0%~123%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~9.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血液斑痕中磺酰脲类降糖药

建立了血液斑痕中格列本脲,格列美脲,格列吡嗪的液相色谱-质谱检验法。选用ACQUITY UPLC HSS C18(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,使用0.1%甲酸水-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI+电喷雾离子源,多反应监测扫描模式(MRM)检测3种磺酰脲类降糖药。在最优条件下,磺酰脲类降糖药在1.25~250 ng/patch(swab)范围内有良好线性关系,保留时间依次为2.90,3.00,2.34 min。检出限为0.1 ng/mL。渗透性客体上药物的回收率随着浓度的增大而增大,非渗透性客体上药物的回收率随着浓度的增大而减小。日内与日间精密度均小于15%,基质效应在0.85~1.15之间。可用于血液斑痕中格列本脲,格列美脲,格列吡嗪的快速筛查。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的16种苯脲除草剂(英文)

 建立了固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)同时测定水中 16种苯脲除草剂的方法。HPLC采用Lichrospher 10 0RP 18e柱 ,紫外检测波长为 2 40nm ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 1mL/min ,采用梯度洗脱方式。HPLC分析时间少于 2 0min。水中的除草剂用C18柱固相萃取富集 10 0 0倍。在优化的条件下 ,各成分的添加回收率为 87 8%～ 10 3 7%。     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法,优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9998之间,相对标准偏差在1.8%~4.1%之间,平均回收率为72.8%~103%。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0.02~0.22 ng/mL范围。用该法分析了某水域地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

快速柱前衍生HPLC法检测曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶

以邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量的分析方法。(R)-3-氨基哌啶与衍生剂在碱性(p H 10.5)条件下于室温反应30s,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。采用YMC-Triart C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相采用0.05 mol/L乙酸钠(p H 6.0)-甲醇溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长331 nm,柱温30℃。(R)-3-氨基哌啶质量浓度在0.08~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),定量限为1.6 ng,加标回收率在98.0%~10⁶.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%。该方法可用于曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量测定。     

固相萃取/高效液相色谱法对中成药和保健品中7种降糖化学药物的测定

建立了一种固相萃取/高效液相色谱测定保健品中格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和瑞格列奈7种降糖化学药物的方法.采用阳离子周相萃取柱,对提取液进行净化处理.得到的不同洗脱液分别进样,用液相色谱进行分析,采用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-0.02mol/L磷酸缓冲盐(pH 2.8)作为流动相进行梯度洗脱,7个色谱峰分离良好,两次进样在40min内可以完成,外标法定量.在3种不同剂型中药制剂中的添加回收率在83%～101%之间.     

草乌对DNA损伤水平的高效液相色谱测定研究

采用高效液相色谱-紫外检测法( HPLC - UV)研究了草乌对脱氧核糖核酸分子(DNA)的损伤效应.色谱条件:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长260 nm,流动相为50 mmol/L KH2P04/K2HP04缓冲液(pH 5.5) -甲醇(9∶1),流速0.8 mL/m...