离子选择电极法测定大气飘尘中氟

用离子选择法测氟是一般常用的方法,但是用它测定大气飘尘中的氟还较少见。特别是如何把氟化物从飘尘中提取出来有着各种不同的方法。我们采用过氯乙烯滤膜大容量采样器采集大气飘尘,然后把采有飘尘的滤膜放到水浴温度为90℃的去离子水中浸取(如果是在污染区采集的飘尘,浸取时可以在去离子水中加少许高氯酸),也可用pH7.5的总离子强度缓冲溶液     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

氟离子选择电极法测定骨中氟含量

骨中氟含量的测定通常采用较烦琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以使其与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术,以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速。实验部分 (一)仪器氟电极:自制Y-1型氟离子选择电     

大气中痕量氟化物的自动监测——离子选择电极法

大气中氟化物的测定近年来广泛应用离子选择电极法作为监测方法。此法与常用的分光光度法比较,具有操作简便,选择性好和准确度、灵敏度高等优点。用离子选择电极法测氟,对大气中氟化物的吸收,有的用甲酸钠或K_2HPO_4等溶液浸过的滤纸;有的用固体CaO、PbO_2或Na_2CO_s等的覆盖层;有的用NaOH溶液或柠檬酸钠溶液,然后在TISAB溶液中测定。在国外大气中氟化物的测定已实现自动化,但每次测定至少半小时。在国内尚未见到有关监测自动化的报导。与上面提到的同类方法相比较,本法的特点是:用TISAB溶液作吸收液,采用气液同方向进行盘管吸     

F-发光探针的设计策略和应用研究

氟离子在人类的生产生活以及生态平衡等方面都起着非常重要的作用。生理上,人体中大部分的氟存在于牙齿和骨骼,氟化物与人体生命活动以及牙齿骨骼组织代谢密切相关,氟离子缺乏或摄入过量都会导致严重的健康问题。生态中,用含氟水灌溉,含氟尘埃沉降,以及土壤中的空气与受氟污染大气的交换,都会使土壤和地下水受到污染。因此,对生理以及自然环境中氟离子的定量检测和控制有重要意义。由于传统检测方法的局限性,具有选择性好、可视化检测以及原位无损等优点的发光检测技术成为物质检测与分析领域的热点,基于发光检测技术的氟离子发光探针的设计方法也引起了科研工作者极大的研究兴趣,并将其运用在生物检测或者实际的生活产品中。本综述总结了近五年来基于不同种类及检测机理设计的氟离子探针的研究进展,同时对探针的负载和应用方式进行了深入分析,最后对氟离子发光探针的发展方向进行了展望。     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

原位水解-硝酸镧电位滴定法测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物

基于氟钛配合物的原位水解以及硝酸镧电位滴定法建立了测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物浓度的新方法。在六次甲基四胺(HMTA)缓冲溶液中,氟钛配合物发生原位水解并释放出游离氟离子,以氟离子选择电极(F-ISE)为指示电极进行测定。对影响测定的各项参数(如p H值、HMTA溶液用量、钛离子浓度等)做了条件实验并予以优化。实验结果表明Ti(Ⅳ)浓度在0~20 g/L范围内对于氟离子测定无干扰,方法的相对标准偏差(RSDs,n=6)在0.27%~0.62%之间,加标回收率在99.5%~101.1%之间。此外,本文对氟钛配合物原位水解反应的机理也进行了探讨,溶液中氟钛配合物的主要存在形式为TiF_6~(2-),适宜的酸度是水解反应进行的必要条件,HMTA作为缓冲溶液为水解反应持续进行提供恒定的p H环境,La(NO_3)_3作为氟清除剂降低游离氟离子浓度促进水解反应的进行,伴随滴定过程氟钛配合物发生完全水解。     

离子选择电极法测定植物叶片中的氟

采用硝酸溶液消解,超声波处理植物叶片,以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂,用氟离子选择性电极进行测定植物叶片中的氟。研究了浸提条件对测定影响,确定了最佳试验条件,该法用于植物叶片中氟化物的分析,回收率为93.0％-99.0％,相对标准偏差为3．1％-4．1％。     

毛细管离子分析仪中电解液稳定性研究

毛细管离子分析仪测定水中氟离子时,常出现氟化物峰与水负峰相连的情况,通常是电解液失效造成的。通过跟踪试验,研究了毛细管离子分析仪使用的电解液的稳定性。     

超声提取-离子选择电极法测定铝渣中的氟化物

目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al~(3+)和Ca~(2+)同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20min,以固液比为1∶20进行超声提取,提取液移取体积为5mL,加入总离子强度溶液15mL的方法来消除质量浓度不大于25mg/L Al~(3+)和Ca~(2+)的干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2%,加标回收率在90.8%～108%。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者测定结果一致,方法的准确度良好。     

含氟牙膏中游离氟和单氟磷酸盐的离子色谱法测定

NaF和Na2PO3F(MFP2-)是牙膏中用于预防和控制龋牙病的两种常见的添加剂.临床证明氟化物能很好地起到防龋作用.添加过量的氟会导致不同程度氟中毒,如氟斑牙、氟骨症.我国卫生部《化妆品卫生规范》(2002)规定口腔用品允许添加氟化物总氟浓度不超过0.15%.     

高分辨率连续光源原子吸收法和离子选择电极法测定水中氟化物的比较

目的：比较高分辨率连续光源原子吸收法（HR－CS－AAS）和离子选择电极法（ISE）测定水中氟化物。方法用离子选择电极和高分辨率连续光源原子吸收分别测定水样及进行加标回收实验,比较两者的检测限、精密度、准确度等指标。并采用配对t检验检查两种方法测定水中氟的结果是否有显著差异。结果离子选择电极检测限为0.10 mg/L; RSD为2.23％～4.32％;加标回收率为96.0％～104.0％。原子吸收法检测限为0.04 mg/L; RSD为1.7％～3.6％;加标回收率为96.5％～106.0％。离子选择电极和原子吸收法同时测定24份实际水样,测定结果进行配对t检验,结果表明,两法测定水中氟无显著差异。结论高分辨率连续光源原子吸收法可用于测定水中氟,适合大批量样品测定的特点。     

氟电极法测定氟化物的改进

氟离子选择电极测定氟化物时,加入20%(体积比)的二噁烷溶剂,与单一水溶剂相比,可降低测定下限,提高电位。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

HNO3—KClO3—NH4Cl分解（NaPO3）6掩蔽碘量法测定矿石中铜

测矿石中铜,矿样的溶解和干扰元素的消除,常以硝酸氧化、硫酸冒烟及用氟化物掩蔽干扰.而硫酸烟雾和氟化物对环境和操作人员健康都会带来不良影响.本文采用HNO_3-KClO_3饱和液溶解矿样后,加NH_4Cl蒸干破坏氮的氧化物,用六偏磷酸钠代替氟化物掩蔽大量铁、钙、镁、铝等干扰元素,以碘量法测定矿石中铜.此法简单快速、精密度高.对于一般矿石及选冶中间产品中铜的测定,均能得到满意结果.平均回收率大于99% ,相对标准偏差小于1.5%,既保留碘氟法的优点.又减少对环境的污染.     

碱融浸取–离子选择电极法测定固体废物中的总氟

采用氢氧化钠熔融浸取固体废物中的氟,用离子选择电极法测定其中的总氟含量。固体废物样品经氢氧化钠高温熔融后,以热纯水浸取并加入适量的盐酸使溶液呈弱碱性,去除主要干扰离子。测定氟的线性范围为5.00~500μg,线性相关系数r=0.999 6,检出限为12.5 mg/kg。6种类型固体废物样品的加标回收率在90.4%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~4.6%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、检出限低,适用于多种固体废物中总氟的测定。     

离子选择性电极在北京地区深井水分析中的应用

根据研究预测预报地震工作的需要,我们试验用离子选择性电极测定了北京地区深井水中的氟、氯、溴、碘、钾、钠、钙、镁等离子以及硫酸根、水硬度测量的精密度及回收率均较满意。此法快速简便,适合现场测定,现将方法及结果简要报告如下。一、测定方法 1.氟离子的测定,采用标准加入法。用CSB—F—1型氟离子电极(长沙半导体材料厂),参比电极为自制的AgI/Ag_2S固态膜碘离子电极。测量步骤为:先用浓度相差10倍的氟校准溶液校准电极斜率(每100毫升溶液中加入TlSAB(总离子     

用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定

本文提出用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定。大大减少了以往的用终点电位滴定法测定土壤中铝含量的实验步骤与时间,并较大地提高了测定的准确度。方法是取一定量的土壤试液加入到pH为5,离子强度为1.0的缓冲溶液中,再加入一定量的F~-离子标液,让F~-与Al_(3 )络合稳定后,用氟离子电极测出溶液中的游离态F~-浓度,从而计算出Al~(3 )的总浓度。     

铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

水蒸气蒸馏/离子色谱法测定磷矿石中氟化物和氯化物

建立了离子色谱法同时测定磷矿石中氟化物和氯化物的检测方法.利用国产的YSA-8型分离柱和DZS电自生型抑制器将日本岛津LC-10A液相色谱仪改造为抑制型离子色谱仪,用4.3 mmol/L Na2O3-6.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液.试样用稀硫酸溶解,以水蒸气蒸馏法将磷矿石中氟化物和氯化物从样品中分离,用0.45μm微孔滤膜过滤后,进样分析.方法的相关性好（r＞0.999）,氟化物、氯化物测定的相对标准偏差分别为2.1%～2.6%、2.5%～3.8%,样品的加标回收率分别为93%～104%、95%～98%,与电位滴定法作对比测定的结果表明,方法的准确度较高.本方法线性范围宽、操作简便、快速,非常适合磷矿石中氟化物、氯化物的检测.