基于Fe_3O_4@Ag壳核结构磁性纳米复合物的杀螟硫磷电化学传感

制备了一种核壳结构的磁性纳米粒子Fe_3O_4@Ag,将该纳米粒子通过壳聚糖(CS)修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了杀螟硫磷电化学传感器,研究了传感器的电化学和电催化行为,建立了杀螟硫磷测定的电分析新方法。应用透射电镜和紫外可见光谱对Fe3O4@Ag纳米粒子进行表征。研究发现,该传感器对杀螟硫磷有很好的电催化作用,其峰电流与浓度在1.74×10~(-7)~3.27×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,相关系数为R~2=0.9871,检出限为5.7×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该传感器有望用于杀螟硫磷的检测。     

杀螟硫磷在离子液体修饰预处理玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了离子液体(IL)修饰预处理玻碳电极(IL/PGCE),建立了一种用于高效检测杀螟硫磷(FNT)的方法。利用循环伏安法(CV)对IL/PGCE进行了表征;通过方波伏安法(SWV)研究了杀螟硫磷在修饰电极上的电化学行为,并利用扫速研究了杀螟硫磷在IL/PGCE上的反应过程;讨论了pH值、预处理电位和时间、修饰剂含量、富集电位和时间等影响传感器性能的重要参数。在最优条件下,修饰电极对杀螟硫磷展现出较好的电化学响应,在0.001～1μg·L^-1和1～100μg·L^-1的范围内,峰电流与杀螟硫磷浓度之间呈现良好的线性关系。该方法具有较好的重现性和抗干扰能力,能够用于实际样品中杀螟硫磷的检测,样品回收率为89.6%～125.5%。     

基于电剥离石墨烯传感器伏安法检测杀螟硫磷

以石墨片为原料,在硫酸铵电解液中利用电化学剥离的方法制备了一种石墨烯（eGr）。将该材料修饰到玻碳电极（GCE）表面构建了电化学传感器,利用该传感器探究了杀螟硫磷的电化学行为。对缓冲溶液pH、电极修饰量等实验条件进行了优化。结果表明：该电极具有较大的活性比表面积以及良好的电子转移速度,对杀螟硫磷具有良好的电催化氧化作用。通过线性扫描伏安法检测了杀螟硫磷,其线性响应浓度在1～100μmol/L之间,检出限为70 nmol/L。该传感器可应用于河水中杀螟硫磷的残留分析,回收率为97.2%～100.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...     

高效液相色谱/大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药

用反相液谱短柱实现了６种有机磷农药（乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷）的高效液相色谱／大气压化学电离质谱（ＨＰＬＣ／ＡＰＣＩＭＳ）快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需１０ｍｉｎ。文中还讨论了二嗪农的碰撞诱导解离（ＣＩＤ）碎片谱。二嗪农和喹硫磷的检出限可低达０．０９ｎｇ和０．１ｎｇ。     

血清有机磷液-质谱快速检测方法被验证

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人通过研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal,2007,44:258)。“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。Inoue等人采用液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。具体操作程序为:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确...     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

基于Fe3O4@Ag壳核结构磁性纳米复合物的对杀螟硫磷的电化学传感

制备一种壳核结构的Fe3O4@Ag磁性纳米粒子,将该纳米粒子通过壳聚糖（CS）修饰在玻碳电极（GCE）表面,制备了对杀螟硫磷有灵敏电化学传感的Fe3O4@Ag/CS/GCE。应用透射电镜（TEM）和紫外可见光谱（UV-VIS）,对Fe3O4@Ag纳米粒子进行表征。运用电化学交流阻抗（EIS）、循环伏安法（CV）和时间电流法（I-T）来研究杀螟硫磷电化学特性。研究发现,在1.74×10-7～3.27×10–4 mol/L浓度范围内,该传感器可以实现对杀螟硫磷的快速检测,检测限为5.7×10-8 mol/L（S/N=3）     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药

建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中9种有机磷农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量。水产品样品用冰乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,所得样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。9种有机磷农药的质量浓度均在18μg.L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.005mg.kg-1。以水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在87.5%～102%之间,相对标准偏差(n=10)在3.7%～13%之间。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

微量铽的萤光光度测定——铽与吡啶-2,6-二羧酸螯合物的萤光

铽与吡啶-2,6-二羧酸(以下简称DPA)形成螯合物的萤光有人从生物化学角度作过一些研究^[1],但对测定稀土氧化物中微量铽的研究未见报导。本文系统地研究了Tb³⁺-DPA螯合物萤光产生的条件,拟订了测定稀土氧化物中微量铽的萤光光度法,探讨了螯合物萤光强度与其组成的关系。     

DIASTEREOSELECTIVITY OF ALLYBORATION OF ALDEHYDES

Reaction of(Z)-Crotyldiisopinocampheylborane with a series of alde-hydes have been examined,and the ratio of erythro to threo products varies fr-om 20:1 to 1:1.The results are discussed in detail.     

聚氨基甲酸酯的凝胶化理论

<正> 高聚物的凝胶化理论已有不少报道,但对聚氨基甲酸酯系统需提出特定的模型.本文根据聚氨基甲酸酯形成过程中存在的各种反应,建立了新的凝胶化模型.经过统计处理,即假设中心官能团重现系数等于1作为凝胶化临界条件,导得了聚氨基甲酸酯体系的凝胶化数学关系式.其简化模型所得凝胶化条件与文献中导得结果完全相同.     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。