UV-Vis光谱差减法测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量初探

建立了紫外-可见(UV-Vis)分光光谱测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量的方法.以芦丁和橄榄苦苷为对照品,分别采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH络合体系和AlCl3络合体系进行显色.以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系显色后于510 nm处可测得油橄榄叶中总黄酮和橄榄苦苷的吸光度之和;而以AlCl3体系显色后...     

三波长-分光光度法测定大叶落地生根中总黄酮的含量

以木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品、AlCl3作为显色剂,建立了三波长分光光度法测定大叶落地生根中总黄酮含量的方法。结果显示,总黄酮在0~0.01g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为101.4%,RSD=3.7%(n=4)。该方法可校正混浊背景倾斜度的影响,消除重叠吸收曲线的干扰,适用于植物中总黄酮的测定。     

近红外光谱法同时测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量

采用傅里叶变换近红外透射光谱和偏最小二乘法,对银杏提取液中总黄酮和总内酯的含量进行了定量测定。所建立的数学模型对校正集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数(MR)分别为O．998和o．986;对预测集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数分别为0．983和0．971,标准回收率分别为95．71％～103．3％和95.29％～104.6％,相对标准偏差(RSD)分别为2．44％和3．19％。结果表明,近红外光谱测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量具有快速、准确的优点,有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

光度法测定杜仲藤中总黄酮

石油醚索氏提取除杂,甲醇索氏提取杜仲藤中各部位的总黄酮含量,所得提取液用甲醇定量稀释至100mL,分取1．0mL于10mL容量瓶中,并在碱性溶液中与铝（Ⅲ）反应后在510nm波长处测定所生成络合物的吸光度。用芦丁作标准制作校准曲线,其回归方程为C=0．09669A-0．000763,相关系数为0．9993。按此方法分析了杜仲藤样品,测得茎中总黄酮量为93．0mg·g^-1（n=6,相对标准偏差为1．62％）,叶中为96．4mg·g^-1（n=6,相对标准偏差为0．44％）。     

β修正光度法测定食品中的微量锰

在pH=8．6的硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液中，锰(Ⅱ)-铬黑T-吐温80显色体系的最大吸收波长为550nm，利用此显色体系，用卢修正光度法测定食品中的微量锰，Mn(Ⅱ)含量在0．45～35μg／(25mL)内服从比耳定律，线性方程为A。=0．0281X-0．0026，相关系数r=0．9997，用该方法测定调味料八角和奶粉中的微量锰。测定结果的相对标准偏差为0．52％～2．86％，回收率为96．21％～102．2％。     

蒸馏分离-分光光度法测定枸杞子中的微量锗

利用盐酸与锗元素反应生成易挥发的四氯化锗，以蒸馏方法将四氯化锗分离出来，然后在1～1．5mol／L盐酸溶液中，用显色剂苯芴酮与四氯化锗进行显色反应生成橙红色配合物，在500nm波长处进行分光光度法测定。在0～200μg／(50mL)，线性方程为A=0．1714c．相关系数r=0．9996。该方法的检出限为0．0588μg／mL，测定结果的相对标；位偏差为2．24%～2．30%(n=11)，平均回收率为95．3％～95．4％。     

溴酚蓝离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱

以文多灵为对照品,溴酚蓝为显色剂,在pH3．0缓冲溶液条件下于30℃显色5min,用三氯甲烷萃取,于413nm波长处采用离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱的含量。结果表明：文多灵在0．04～0．28g·L^-1浓度范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0．1824X－0．03,相关系数为0．9993,文多灵的平均回收率为99．49％,总生物碱样品在10～50min内测定稳定。经测定长春花的根、茎、叶、花、种子等不同部位中总生物碱含量分别为2．230％,0．411％,1．098％,0．503％和0．013％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量

依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取，使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液，而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2-硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物，经乙酸乙酯提取浓缩后，用液相色谱-四极杆串联质谱仪定性，用同位素内标法定量。检出限均为0．3μg/kg。在0．3、1．0和5．0μg/kg3个浓度水平上进行加标回收试验，回收率为85．2％～112．5％，相对标准偏差均不大于6．3％(n=6)。     

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂，在最佳的消解条件和测定条件下，测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244．1c 1．03、I=88．26c 2．86．线性范围均为0．50～10．00μg／L，相关系数均为0．9999，检出限均为0．0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％～105％、89％～104％，RSD分别为2．2％～4．0％、1．9％～3．1％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中微量汞的方法进行了研究。采用HNO3和H2O2作消解剂，在最佳微波消解条件和测定条件下，线性回归线方程为Y=259．7c 155.4，相关系数r=0.9996，检出限为0．01ng／mL，线性范围为0-20ng／mL。测定结果的相对标准偏差为0，4％～2．8％，回收率为94，0％-102．0％。