正电荷聚合物动态涂敷毛细管电泳柱对碱性蛋白的分离

以１，５－二甲基－二杂氮十一烷亚甲基聚Ｎ－甲溴化物（ＨＤＢ）为添加剂对毛细管柱进行动态修饰，对４种碱性蛋白质进行分离。实验结果表明：ＨＤＢ可使电渗流（ＥＯＦ）反转，很好地抑制了碱性蛋白质在石英毛细管壁上的吸附。ＨＤＢ浓度（Ｗ／Ｖ）为０．０１２％，ｐＨ４．０～８．０之间时平均柱效为１．０ ×１０~５～１．５×１０~５理论塔板数／ｍ。每次运行之间（ｎ＝６），天与天之间（ｎ＝６），迁移时间的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别小于１％和４％，表明该动态涂敷方法具有良好的重现性和稳定性。     

铜（Ⅱ）锌（Ⅱ）—氟哌酸体系电化学行为及示波极谱法研究

铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）分别在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ６．５）和０．２５ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ溶液中，与氟哌酸形成良好的络合吸附波，峰电位分别为－０．２６Ｖ和－１．２８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），络合比分别为１：３和１：２，峰电流与铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）的浓度均在４．０×１０＾－７～５．０×１０＾－６ｎｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限分别为７．０×１０＾－８和５．０×１０＾－８ｍｏｌ     

哌仑西平的单扫描示波极谱法测定

本报道一种测定哌仑西平的单扫描示波极谱法，在０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ（ｐＨ８．０±０．１）缓冲液中，哌仑西平有一极谱还原波，其峰电位为－１．５１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），其一阶导数峰高与哌仑西闰浓度在６．６×１０＾－７－４．６×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９８１）和６．６×１０＾－６－１．６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９９１）范围内有线性关系，检测限为３．４×１０－７ｍｏｌ     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

氧氟沙星的单扫描示波极谱分析

报道了一种灵敏的氧氟沙星测定方法－一阶导数单扫示波极谱分析，同时研究了它的极谱波性质和电极反应机理，在ｐＨ６．０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ＰＢＳ）底液中，氧氟沙星产生一个灵敏的还原峰，Ｅｐ＝－１．５５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），其导数峰高与浓度在１．０×１０＾－５～４．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９６，检测下限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可用于氧氟沙星片剂     

阿霉素在钴离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

阿霉素在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．６２）缓冲溶液中用注入钴的修饰玻碳电极为工作电极进行伏安测定,得到一良好的还原峰;Ｅｐ＝－０．５２２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与阿霉素浓度在１．４×１０＾－６－１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ和１．４×１０＾－６－５．６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,。     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极对亚硝酸根电催化还原的研究

制备了磷钼杂多酸－Ｌ－半胱氨酸自组装超分子膜电极（Ｐ２Ｍｏ１８－Ｌ－Ｃｙｓ／Ａｕ）。采用水平衰减全反射（ＡＴＲ－ＦＴＩＲ）光谱表征了膜的组成。研究了该膜电极的电化学性质，发现它在１．０ ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ２ＳＯ４溶液中，于０．０～０．７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）间ＣＶ扫描出现两对稳定、可逆的氧化还原峰，其中峰电位分别为Ｅｍ１＝０．３３４ Ｖ，Ｅｍ２＝０．１８８Ｖ，对应着Ｐ２Ｍｏ１８Ｏ_(６２)~(６－)的两步２电子－２质子反应；计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数Ｄ为５．０１ × １０~（－８）ｃｍ２·ｓ～（－１）。该膜电极对酸性溶液中的ＮＯ_２~－有明显的电催化还原作用，初步探讨了电催化机理。用差分脉冲伏安法（ＤＰＶ）测定其还原峰电流与ＮＯ_２~－的浓度在２．０ ×１０~（－６）～２．０ × １０~（－４）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数为０．９９５３，检测限５．０×１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ。该电极用于模拟水样中ＮＯ_２~－的测定，结果满意。     

6—硝基喹啉的单扫示波极谱分析

研究了６－硝基喹啉在滴汞电极上的电极过程并建立了它的单扫示波极谱测定。在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ底液中，６－硝基喹啉的二阶导数阴极波峰电流ｉ＂ｐ（Ｅ＂ｐ＝－０．６６ＶｖｓＳＣＥ）浓度在１．０×１０＾－７－２．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好线性关系，检出限为４．２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ＝１。７％（ｎ＝６）。此外还考察了多种人体内常见微量物质及表面活性剂对ｉ＂ｐ的影响。     

硼掺杂多晶金刚石薄膜电极的电化学特性

用循环伏安法和恒电位法研究了硼掺杂多晶金刚石薄膜电极（ＤＦＥ）的若干电化学特性。电极面积４×４ｍｍ＾２。在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ，ＮａＮＯ３，ＮａＯＨ和ＫＨ２ＰＯ４＋Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ＝６．８６）电解质溶液中电势窗口均为－５００￣＋８００ｍＶ；而在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和Ｈ２ＳＯ４溶液中电势窗口为－２００￣＋１１００ｍＶ．Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６的氧化峰电位为＋５００ｍＶ，与Ｐｔ电极测量相同；校正     

秋水仙碱在碳糊电极上的吸附伏安行为

秋水仙碱在硫酸溶液中加热水解得分析试液。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极吸附伏安法测定秋水仙碱，阳性峰电位为０．８２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与秋水仙碱的浓度在１．０×１０＾－７～１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ回收范围为９５．０％～１０３．５％ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０）。本对反应机理进行了初步探讨。     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

7—（对甲酰基苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸的合成及其双波长分光光度…

７－（对甲酰基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸是一新显色剂，该试剂在微碱性介质中（ｐＨ＝７．５）与镓形成黄色络合物，络合物λｍａｘ＝３９２ｎｍ，摩尔吸光系数ε３９２＝２．２４×１０＾４Ｌ．ｍｃｌ＾－１．ｃｍ＾－１，同时在５００ｎｍ呈现负峰，用双峰双波长法测定镓ε３９２－５００＝６．８９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，灵敏度是单波长法的三倍多，线性范围０～２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。用拟定     

外反射式微薄层现场显微红外光谱电化学池设计

本报道一种能很好适用于固态分析了现场研究的外反射式微盘电极薄层显微红外光谱电化学池设计。该池使用１００μｍ直径微铂盘工作电极，银盘参比电极和同心环形辅助电极。在ＰＥＧ４００／ＬｉＣＬＯ４体系中，池参数为：薄层厚０．６μｍ，表观薄层电阻１４ｍΩ，充电电容４×１０＾３ｐＦ，时间常数６０ｍｓ，并测得常温下Ｆｅ（ＣＮ）６＾３－／４－的表观扩散系数４×１０＾－７ｃｍ＾２／ｓ，获了良好分辨Ｆｅ（ＣＮ）６＾３     

2—呋喃甲酸锶的晶体结构

在水溶液中合成并培育了２－呋喃甲酸锶Ｓｒ６（Ｃ５Ｈ３Ｏ３）１２单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及Ｘ射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明：该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝２．３０９０（７）ｎｍ，ｂ＝１．３３７６（４）ｎｍ，ｃ＝２．３０９３（６）ｎｍ，β＝１０７．０６（２）°，Ｚ＝４，Ｒ＝０．０６０３．Ｄｃ＝１．８２×１０＾３ｋｇ／ｍ＾３，     

Fe（Ⅲ）—TEA—5—Br—PADAP—H2O2体系中催化波的研究及其应用

在０．２ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ２Ｏ２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０＾－１０￣５．４×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的     

淋必治的极谱研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．５０）支持电解质中，淋必治（ＳＰＥ）有一灵敏的示波极谱导数还原峰，峰电位Ｅｐ＝－０．９８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与ＳＰＥ的浓度在２．０×１０＾－７￣８．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，最低检出限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。该法用于注射针剂中ＳＰＥ含量的测定。，结果良好。文中对ＳＰＥ的极谱行为、电极过程及反应机理进行了探讨。     

Na_6V_（10）O_（28）·12H_2O的合成与结构

合成并测定了十钒酸盐Ｎａ_６Ｖ_（１０）Ｏ_（２８）·１２Ｈ_２Ｏ的单晶结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２_１／ｎ群空间，ａ＝１２．０１９（２），ｂ＝１７．１５４（２），ｃ＝１８．１７８（６），β＝１０６．２９（２）°，Ｖ＝３５７９（１），Ｍ_ｒ＝１２８７．５，Ｆ（０００）＝２５６０，μ＝２５，４４ｃｍ￣（－１），Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．３８ｇ·ｃｍ（－３）。结构由重原子法解出，全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０６４，Ｒ_ｗ＝０．０８３。Ｖ_（１０）簇阴离子可以看成由１０个ＶＯ_６变形八面体形成，其中氧原子有４种类型：端氧、二桥氧、三桥氧和六桥氧。结果表明，阳离子相同但结晶水的数目不同时，十钒酸盐的晶系和空间群不同。     

大黄酚的电化学行为及其应用研究

大黄酚在０．１５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．９）底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰，峰电位为－０．４５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰电流与大黄酚浓度在２．０×１０＾－７－５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测限为２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。用于生药大黄中大黄酚的测定，回收率为９２．４％－１０８．４％。用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝２。体系具有吸附性，并     

丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为ｃＨ２ＳＯ４＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，ｃＷＯ２－４＝６．１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。缔合物的最大吸收波长位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在每２５ｍＬ０～０．５μｇ范围内服从比耳定律，检测限为每ｍＬ０．６５ｎｇ（ｎ＝１２），对每ｍＬ１８ｎｇＣｕ测定的ＲＳＤ为０．８５％（ｎ＝１０）。缔合物至少稳定１５０ｈ，其摩尔比为Ｃｕ∶Ｗ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶５，红外图谱表明铜钨杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定，结果满意。