机械化学法合成铝酸镧粉体

以碳酸镧、氢氧化铝为原料,采用机械化学法在高温下合成了铝酸镧粉体.考察了球磨时间、二次球磨、煅烧温度以及煅烧时间对合成铝酸镧粉体的影响,利用扫描电镜(SEM),X射线粉末衍射(XRD)、能谱仪等检测手段对样品进行表征.结果表明:一次球磨后制备的铝酸镧,同时有少量的氧化镧与氢氧化镧存在;二次球磨可使样品粒度细化,从而得到...     

高能振动球磨法制备纳米钙钛矿粉体La_(0.8)Ca_(0.2)MnO_3

利用高能振动球磨法,以氧化镧、氧化钙和二氧化锰为原料,制备出纳米氧化物粉体La0.8Ca0.2MnO3。采用XRD分析了球磨过程中粉体的晶化过程;以TEM观察了制备出的粉体的颗粒尺寸和分散状况。结果表明,采用高能振动球磨法20 h就能制备出颗粒尺寸在50~100 nm,属正交晶系的纳米钙钛矿粉体La0.8Ca0.2MnO3;在该反应体系的球磨过程中,产物晶粒经历了先长大后细化的过程。将球磨法制备出的粉体压成电极,进行放电分析。结果表明采用该方法制备出的纳米La0.8Ca0.2MnO3粉体具有很好的电催化活性。     

NdFeB材料微波吸收特性的研究

采用高能球磨和晶化热处理方法制备钕铁硼吸波粉体,研究制备工艺对钕铁硼粉体吸波性能的影响。结果发现:高能球磨和适当晶化热处理可改善NdFeB粉体的组织结构、复介电常数和复磁导率;NdFeB粉体的反射率最小值为-15.5 dB,高能球磨48 h后粉体的反射率最小值降到-23 dB,高能球磨粉体经600℃晶化热处理后反射率最小值为-19 dB;高能球磨和晶化热处理可降低NdFeB粉体的吸收峰频率;高能球磨会使NdFeB粉体的吸波带宽变窄,经600℃晶化热处理后吸波带宽变宽,并且随着晶化热处理的温度升高,吸波带宽变得更宽。     

氯化钠在球形纳米氧化铈形成过程中的作用

以水合碳酸铈为原料, 以氯化钠作为助磨剂和阻聚剂, 采用机械活化法制备了球形纳米氧化铈, 用XRD法研究了水合碳酸铈与氯化钠质量比、球磨时间、煅烧温度对CeO2粉体晶粒度的影响, 用TEM对最终产物粒子进行形貌观察. 结果表明: 在碳酸铈的球磨过程及其随后的煅烧过程中, 氯化钠的存在起到了很好的助磨和阻聚作用, 所得CeO2为类球形粒子, 分散性较好, 晶粒度约为30～50 nm.     

CeF_3纳米粒子的制备和尺寸控制

利用萃取体系中形成的反胶团为微反应器制备了CeF_3纳米粒子.并对粒子尺寸进行了有效调控.结果表明,通过改变有机相浓度、料液以及反萃液的组成等,可以控制粒子的成核、生长和团聚,有效地对所制备的CeF_3纳米粒子尺寸进行调控.Triton X-100对CeF_3纳米粒子的分散存在一个转折浓度,即随着Triton X-100浓度增大,粉体团聚行为增强,当达到转折浓度时,粉体开始解聚,分散性变好.     

微细导电粉体碘化亚铜在乙二醇中的分散性研究

研究了分散方法(球磨、高速剪切、起声波)、分散剂的种类(十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂)、分散剂的含量及分散时间对微细导电粉体碘化亚铜在乙二醇中分散性的影响。用SEM对其分散情况进行表征。并对其分散机理进行探讨及研究。结果表明。当采用球磨分散方法、分散荆为钛酸酯偶联剂。含量为1％。分散时间为8h可制得分散性良好的碘化亚铜／乙二醇体系。     

氢氧化铈细粉的解聚与分散过程研究

团聚的控制是以氢氧化铈为前驱体制备纳米氧化铈工艺的关键所在,通过加热来破坏氢氧化铈凝胶的稳定性是进行解聚的基础.对非凝胶态的氢氧化铈,剪切分散仅对微米级的团聚体发生作用,采用球磨工艺可得到良好分散的纳米级氢氧化铈颗粒.     

机械球磨固相化学反应制备AlH3及其放氢性能

以LiAlH4和AlCl3为原料, 采用机械球磨固相化学反应方法制备了铝氢化合物, 通过X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)和质谱(MS)分析等方法对反应产物进行分析和表征, 研究了不同球磨时间(4、8、15和20 h)对LiAlH4+AlCl体系的固相反应转变规律﹑合成产物和放氢性能的影响. 研究结果表明, 随球磨时间的增加, 球磨固相反应按3LiAlH4+AlCl3→4AlH3+3LiCl方向进行, 形成了非晶态铝氢化合物AlH3, 球磨20 h时反应基本完全. 球磨产物的放氢动力学特性随球磨时间增加而改善, 其放氢起始温度均低于100 ℃, 最大放氢量达到2.6%-3.6%(H2)(w), 接近反应体系的理论储氢量4.85%(H2)(w). 球磨过程中反应产物形成LiCl·H2O以及少量AlH3发生分解是影响球磨产物最大放氢量的主要因素.     

机械球磨固相化学反应制备AlH3及其放氢性能

以LiAlH4和AlCl3为原料,采用机械球磨固相化学反应方法制备了铝氢化合物,通过X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)和质谱(MS)分析等方法对反应产物进行分析和表征,研究了不同球磨时间(4、8、15和20 h)对LiAlH4+AlCl体系的固相反应转变规律合成产物和放氢性能的影响.研究结果表明,随球磨时间的增加,球磨固相反应按3LiAlH4+AlCl3→4AlH3+3LiCl方向进行,形成了非晶态铝氢化合物AlH3,球磨20 h时反应基本完全.球磨产物的放氢动力学特性随球磨时间增加而改善,其放氢起始温度均低于100℃,最大放氢量达到2.6%-3.6%(H2)(w),接近反应体系的理论储氢量4.85%(H2)(w).球磨过程中反应产物形成LiCl·H2O以及少量AlH3发生分解是影响球磨产物最大放氢量的主要因素.     

球磨处理对碳纳米管吸附苯胺的影响

探讨了机械球磨处理后碳纳米管的微观结构变化,并研究了球磨时间对其吸附苯胺的影响.实验结果表明,通过机械球磨可获得大量不同长度的开口碳纳米管,且球磨时间越长,碳纳米管的长度越短,开口程度越明显.球磨处理后碳纳米管中堆积孔孔径明显变小,管内孔孔径基本保持不变.处理后的碳纳米管与处理前相比,其对苯胺的吸附量显著增加,管内发生的毛细凝聚在吸附中起到了重要的作用.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.